1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности.

Разработчики: В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; Э.В. Дьяконова, канд. техн. наук; А.И. Погосян, канд. техн. наук; В.Ю. Громаков; А.Э. Мельник.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.1990 N 443.

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает фотометрический метод определения содержания бензойной кислоты.

Метод основан на отгонке бензойной кислоты из продукта водяным паром, взаимодействии ее с гидрохлоридом гидроксиламина и пероксидом водорода в присутствии ионов с образованием окрашенного о-нитрозофенольного производного, интенсивность окраски которого измеряют фотометрически.

Предел обнаружения бензойной кислоты - .

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка их к испытанию - по ГОСТ 26671.

Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 295 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1% с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм или колориметр фотоэлектрический лабораторный по ГОСТ 12083 с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более +/- 1%, со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (315 +/- 5) нм, и кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и пределами допускаемой погрешности не более +/- 0,7500 мг.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределами допускаемой погрешности не более +/- 38 мг.

Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:

сосуда для перегонки;

колбы круглодонной по ГОСТ 25336 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см3;

воронки по ГОСТ 25336 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см3;

дефлегматора по ГОСТ 25336 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 10/26 высотой наколов 300 мм;

каплеуловителя по ГОСТ 25336 типа КО-19/26-100;

холодильника по ГОСТ 25336 типа ХШ, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;

воронки стеклянной по ГОСТ 25336 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;

колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 100 и 1000 см3.

Пипетка с делениями по ГОСТ 20292 исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см3.

Пипетки по ГОСТ 20292 исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см3.

Кусочки фарфора или стеклянные шарики.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.

Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч.д.а. или натрия бензоат, ч.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч. раствор с массовой долей 5%, свежеприготовленный.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. раствор с массовой долей 20% и раствор .

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч.д.а., раствор с массовой концентрацией 5 г в 1 дм3 раствора уксусной кислоты с массовой долей 20%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор массовой концентрации 56 и 5,6 г/дм3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а., раствор массовой концентрации 200 г/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор массовой концентрации 49 г/дм3.

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., титрованный раствор c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.1. Подготовка установки

3.1.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.

3.1.2. При сборке установки смазка шлифов не допускается.

3.1.3. Режим нагревания регулируют так, чтобы установка обеспечивала получение 100 см3 отгона за 12 - 15 мин.

3.1.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см3 раствора уксусной кислоты , добавляют 10 см3 воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.

3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.1.2 - 3.1.4.

3.2. Приготовление основного раствора, соответствующего концентрации бензойной кислоты 100 мг/дм3.

0,100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации 5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки тем же раствором щелочи или

0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

3.3. Построение градуировочного графика

3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3, доводят объем раствора в каждой колбе до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16,0; 14,0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды. Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; и 1,0 мг бензойной кислоты.

3.3.2. Готовят раствор сравнения. Для этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по 2,0 см3 раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламина и раствора пероксида водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осуществляют через (15 +/- 3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм - при использовании спектрофотометра или при светофильтре с - при использовании фотоэлектроколориметра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий бензойной кислоты.

3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность - масса бензойной кислоты в растворе.

4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5 до 10 см3 жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния.

В мерную колбу-приемник вливают 10 см3 раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3.

Отгонную колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.

Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.

4.2. Контроль применяемых реактивов осуществляют методом отгонки с использованием воды вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.

4.3. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида водорода, выдерживают и фотометрируют по п. 3.3.2.

В качестве контрольного используют раствор (см. п. 4.2) с добавлением растворов всех реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.

5.1. Массовую долю бензойной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;

-объем полученного отгона , см3;

m - масса навески продукта, г;

- объем отгона, используемого для фотометрирования , см3.

5.2. Массовую концентрацию бензойной кислоты в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле

где V - объем пробы продукта, используемого для испытания, см3.

5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое относительное расхождение между которыми не должно превышать 11% (P = 0,90).