СПРАВКА
Источник публикации
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999
Примечание к документу
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "Требования безопасности пищевых добавок, ароматизаторов и технологических вспомогательных средств" (ТР ТС 029/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 02.10.2012 N 258).
Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания" (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 N 191).
Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности пищевой продукции" (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 N 880).
Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона "Технический регламент на молоко и молочную продукцию" и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 N 1866-р).
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ.
Документ введен в действие с 1 мая 2000 года.
Название документа
"ГОСТ 30627.2-98. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина C (аскорбиновой кислоты)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.04.1999 N 143)
"ГОСТ 30627.2-98. Межгосударственный стандарт. Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина C (аскорбиновой кислоты)"
(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 28.04.1999 N 143)
Содержание
Постановлением Государственного
комитета по стандартизации
и метрологии
от 28 апреля 1999 г. N 143
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИТАМИНА C (АСКОРБИНОВОЙ
КИСЛОТЫ)
Infant milk products. Methods for determination of mass
part of vitamin C (Acidum ascorbinium)
ГОСТ 30627.2-98
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 мая 2000 года
1. Разработан МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания.
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 12 ноября 1998 г. N 14).
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная Государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.2-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.
4. Введен впервые.
Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина C.
Методы основаны на взаимодействии витамина C (аскорбиновой кислоты) с натрием 2,6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина C титрованием или колориметрированием.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия
ГОСТ 841-76 Кислота метафосфорная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
Отбор проб и подготовка их к измерению - по ГОСТ 26809.
ВИТАМИНА C В СУХИХ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа B по ГОСТ 25336.
Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 см3 ценой деления шкалы 0,1 см3 по ГОСТ 29227.
Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.
Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 см3 по ГОСТ 25336.
Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.
Стаканы типа B исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °C ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая (витамин C) [4].
Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.
Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.
Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
4.2. Подготовка к выполнению измерения
Взвешивают (120,00 +/- 0,04) г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.
Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.3. Приготовление водного раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации 
Взвешивают (3,600 +/- 0,004) г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, доливая дистиллированную воду до метки.
4.2.4. Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации 
(раствор осадителя)
(раствор осадителя)Отмеряют цилиндром 300 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3 и 300 см3 раствора трилона Б молярной концентрации 
в коническую колбу объемом 750 см3 и перемешивают.
в коническую колбу объемом 750 см3 и перемешивают.Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.5. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0,100 +/- 0,001) г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (90 +/- 5) °C и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20 +/- 5) °C, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.
4.2.6. Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации 
3 см3 уксусной кислоты растворяют в 30 - 50 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят той же водой до метки и перемешивают.
4.2.7. Приготовление ацетатного буферного раствора
Взвешивают (90,8 +/- 0,1) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100 - 300 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 см3, добавляют 5 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 
, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.4.2.8. Приготовление смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора
Отмеряют цилиндром 50 см3 раствора красителя и 50 см3 ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3 и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.9. Приготовление основного раствора витамина C (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 2 мг/см3
Взвешивают (0,200 +/- 0,001) г витамина C на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 - 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.10. Приготовление рабочего раствора витамина C массовой концентрации 100 мкг/см3
5 см3 основного раствора витамина C растворяют в 30 - 50 см3 раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят до метки тем же раствором и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
4.2.11. Построение калибровочного графика
Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 см3 пипеткой по 3, 4, 5, 6, 7 и 8 см3 рабочего раствора витамина C, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.
Массовые концентрации витамина C будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/см3.
Берут по 5 см3 раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.
В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 см3 раствора осадителя, 10 см3 приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина C для обесцвечивания красителя.
Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина C.
Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм.
4.3. Проведение измерения
Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина C в продукте.
-1
Массовая доля витамина C, млн Навеска продукта, г
100 - 500 1,50 +/- 0,04
более 500 1,00 +/- 0,04
Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3 (при массовой доле витамина C в продукте от 100 до 
), 50 см3 (при массовой доле витамина C в продукте от 250 до 
) и 100 см3 (при массовой доле витамина C в продукте более 
), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см3.
), 50 см3 (при массовой доле витамина C в продукте от 250 до ) и 100 см3 (при массовой доле витамина C в продукте более ), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см3.Берут пипеткой 5 см3 фильтрата в пробирку, добавляют 10 см3 смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.
Определяют массовую концентрацию витамина C в фильтрате по калибровочному графику.
4.4. Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина C (аскорбиновой кислоты) 
, вычисляют по формуле
, вычисляют по формуле
где 
- массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/см3;
- массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/см3;V - общий объем разведения продукта, см3;
m - масса пробы продукта, взятая для измерения, г.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Относительная погрешность измерения массовой доли витамина C - +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.
МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ МЕТОДОМ ТИТРОВАНИЯ
5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 см3 ценой деления шкалы 0,01 см3 по ГОСТ 29251.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа B по ГОСТ 25336.
Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 см3 ценой деления шкалы 0,1 см3 по ГОСТ 29227.
Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.
Стаканы типа B исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °C ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 см3 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая (витамин C) [4].
Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.
Натрий 2,6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.
5.2. Подготовка к выполнению измерения
5.2.1. Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3
Согласно 4.2.1.
5.2.2. Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3
Согласно 4.2.2.
46 см3 соляной кислоты плотностью 1,185 г/см3 растворяют в 300 - 500 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.2.4. Приготовление основного раствора витамина C (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 1 мг/см3
Взвешивают (0,100 +/- 0,001) г витамина C на весах 2-го класса точности, растворяют в 30 - 50 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
5.2.5. Приготовление рабочего раствора витамина C массовой концентрации 0,1 мг/см3
10 см3 основного раствора витамина C растворяют в 30 - 50 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки тем же раствором.
Раствор готовят непосредственно перед применением.
5.2.6. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)
Взвешивают (0,200 +/- 0,001) г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 см3 свежекипяченой дистиллированной воды температурой (80 +/- 5) °C, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 см3 и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20 +/- 5) °C и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.
Раствор хранят при (6 +/- 2) °C не более 7 сут.
В две конические колбы наливают по 9 см3 водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дм3 и по 1 см3 раствора витамина C массовой концентрации 0,1 мг/см3 и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.
Таким же образом титруют 10 см3 водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба).
Титр раствора T, мг/см3, вычисляют по формуле
где 1,0 - значение объема раствора витамина C, см3;
0,1 - значение массовой концентрации рабочего раствора витамина C, мг/см3;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина C, см3;
- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3 (холостая проба), см3.5.2.8. Подготовка фильтрата
Взвешивают (10,00 +/- 0,04) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при расчетной массовой доле витамина C в продукте от 20 до 
), 100 см3 (при расчетной массовой доле витамина C в продукте свыше 
), добавляют 15 - 20 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3, перемешивают и фильтруют.
), 100 см3 (при расчетной массовой доле витамина C в продукте свыше ), добавляют 15 - 20 см3 раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дм3, перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дм3, перемешивают и фильтруют.Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3.
5.3. Проведение измерения
10 см3 фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 и титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с, согласно 5.2.7.
5.4. Обработка результатов измерения
Массовую долю витамина C (аскорбиновой кислоты) 
, вычисляют по формуле
, вычисляют по формуле
где T - титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/см3;
V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
- объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, см3;
- общий объем раствора, см3;1000 - коэффициент пересчета, мкг.
- объем фильтрата, взятый на титрование, см3;m - масса пробы продукта, г.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.
Относительная погрешность измерения массовой доли витамина C - +/- 15% при доверительной вероятности P = 0,95.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.
(информационное)
БИБЛИОГРАФИЯ