Главная // Актуальные документы // ГОСТ (Государственный стандарт)
СПРАВКА
Источник публикации
М.: ФГБУ "Институт стандартизации", 2024
Примечание к документу
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности продукции легкой промышленности" (ТР ТС 017/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 22.12.2020 N 177).
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия - национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза "О безопасности парфюмерно-косметической продукции" (ТР ТС 009/2011) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Комиссии Таможенного союза от 23.09.2011 N 799).
Документ вводится в действие с 01.01.2025 с правом досрочного применения.
Название документа
"ГОСТ ISO 14714-2017. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 16.01.2024 N 12-ст)

"ГОСТ ISO 14714-2017. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола"
(введен в действие Приказом Росстандарта от 16.01.2024 N 12-ст)

Содержание

ГОСТ ISO 14714-2017. Межгосударственный стандарт. Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола
Предисловие
Сведения о стандарте
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Сущность метода
4 Реагенты
5 Приборы и устройства
6 Подготовка образца для испытания
7 Условия работы
8 Методы количественного анализа
9 Точность
10 Протокол испытания
Приложение А. Результаты межлабораторных испытаний
Приложение ДА. Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам
Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 16 января 2024 г. N 12-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ЭКСТРАКТЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ БЕНЗОЛА
Essential oils and aromatic extracts.
Determination of residual benzene content
(ISO 14714:1998, IDT)
ГОСТ ISO 14714-2017
МКС 71.100.60
Дата введения
1 января 2025 года
с правом досрочного применения
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью "Kazakhstan Business Solution" (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан N 91 "Химия") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения
AM
ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
Беларусь
BY
Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан
KZ
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия
KG
Кыргызстандарт
Молдова
MD
Институт стандартизации Молдовы
Россия
RU
Росстандарт
Узбекистан
UZ
Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. N 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14714-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998 "Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола" ("Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content", IDT).
Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.
Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10·10-6 (10 млн-1).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)
ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)
3 Сущность метода
Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.
4 Реагенты
4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.
4.2 Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.
5 Приборы и устройства
5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.
5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:
- длина: от 30 до 60 м;
- внутренний диаметр: от 0,20·10-3 до 0,50·10-3 м;
- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.
5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор.
5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.
5.4.1 Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.
5.4.2 Автоматическое оборудование для ввода пробы.
6 Подготовка образца для испытания
Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.
7 Условия работы
7.1 Хроматографические условия работы
7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150 °C.
7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40 °C до 60 °C в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.
7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200 °C и 250 °C.
7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.
7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы
7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70 °C до 75 °C.
7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин.
8 Методы количественного анализа
8.1 Градуировочный график
8.1.1 Подготовка стандартных растворов
Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1%. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от 1·10-6 до 25·10-6 (от 1 до 25 млн-1), т.е. 25·10-6, 10·10-6, 5·10-6 и 1·10-6 (25; 10; 5 и 1 млн-1).
8.1.2 Введение паровой фазы стандартных растворов
Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:
- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);
- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.
8.1.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. График данных областей строят в зависимости от концентрации.
8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика
Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25·10-6 (25 млн-1). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.
Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.
8.2 Количественный анализ
8.2.1 Подготовка образца
Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.
8.2.2 Введение образца
Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.
8.2.3 Определение остаточного содержания бензола
Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.
При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78-м ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.
Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.
9 Точность
Межлабораторное испытание
Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.
Повторяемость
Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5%.
Воспроизводимость
Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаев превышает 13,50%.
10 Протокол испытания
Протокол испытаний - в соответствии с ISO 7609.
Приложение А
(справочное)
РЕЗУЛЬТАТЫ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ
Таблица А.1
Значения умножают на 10-6 (млн-1)
Количество измерений
Лаборатории
1
2
3
4
5
6 <a>
7
7
9,52
10,20
9,60
10,00
9,20
9,50
10,40
7
9,97
10,30
9,60
11,00
9,90
10,40
10,20
6
10,13
10,30
9,20
10,80
9,30
10,30
6
10,16
10,00
9,20
11,10
9,90
10,10
5
10,58
10,40
8,80
10,40
10,40
5
10,58
10,10
9,20
11,30
9,90
5
9,68
10,60
9,00
11,00
9,60
5
9,54
10,60
8,80
10,00
10,30
4
10,60
8,70
10,50
10,20
2
8,80
9,80
1
9,20
1
9,20
54
Результаты
Минимум:
9,52
10,00
8,70
10,00
9,20
9,50
9,60
Максимум:
10,58
10,60
9,60
11,30
9,90
10,40
10,40
Среднее значение:
10,02
10,34
9,11
10,68
9,58
9,95
10,12
Минимальное отклонение:
0,50
0,34
0,41
0,68
0,38
0,45
0,52
Максимальное отклонение:
0,56
0,26
0,49
0,62
0,33
0,45
0,28
Максимальное относительное отклонение:
5,59%
3,33%
5,40%
6,35%
3,92%
4,52%
5,14%
Расхождение:
0,18
0,05
0,09
0,23
0,14
0,41
0,07
Стандартное отклонение повторяемости:
0,42
0,22
0,30
0,48
0,38
0,64
0,27
Минимум:
8,70
Максимум:
11,30
Среднее значение:
9,95
Минимальное отклонение:
1,25 = 12,55%
Максимальное отклонение:
1,35 = 13,58%
Расхождение:
0,41
Стандартное отклонение воспроизводимости:
0,64
<a> Приведенные значения являются минимумом и максимумом семи измерений.
Приложение ДА
(справочное)
СВЕДЕНИЯ О СООТВЕТСТВИИ ССЫЛОЧНЫХ МЕЖДУНАРОДНЫХ СТАНДАРТОВ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫМ СТАНДАРТАМ
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта
Степень соответствия
Обозначение и наименование межгосударственного стандарта
ISO 356
IDT
ГОСТ ISO 356-2014 "Масла эфирные. Подготовка проб для испытаний"
ISO 7609
IDT
ГОСТ ISO 7609-2014 "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод"
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты.
УДК 665.5:543.86:006.354
МКС 71.100.60
IDT
Ключевые слова: масла эфирные, определение, экстракты, ароматические соединения, бензол