Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения олова при массовой доле его в кобальте от 0,0001 до 0,002%.

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения олова с фенилфлюороном при длине волны 510 или 538 нм после предварительного отделения на анионите.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.1-80.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

pH-метр.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10 - 11 мм и высотой около 500 мм, заполненные примерно 5 г анионита.

Смола-анионит АВ-17, по ГОСТ 20301-74; к работе готовят следующим образом: фракцию ионообменной смолы 0,25 - 0,5 мм замачивают в 2 М растворе соляной кислоты на сутки, после чего переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают 2 М раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 2 М раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную форму. После этого колонка готова к работе. Скорость пропускания растворов через колонку 1,5 - 2 см3 в 1 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Вата стеклянная.

(абзац введен Изменением N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 М раствор.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1, 2,5 М раствор.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 100 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор 1 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Фенилфлуорон, спиртовой раствор 0,2 г/дм3: 50 мг фенилфлуорона помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) и 150 см3 этилового спирта, закрывают колбу стеклом и осторожно нагревают при перемешивании на водяной бане. Растворение длительное, но проходит полностью. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки спиртом. Хранят в темном месте. Раствор пригоден около двух месяцев.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Ацетатный буферный раствор: 100,0 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 240 см3 уксусной кислоты и доливают до метки водой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Желатин, раствор 5 г/дм3: 0,5 г желатина заливают 100 см3 воды, оставляют для набухания на 1 ч, затем растворяют при нагревании до 40 - 50 °С и фильтруют. Раствор готовят в день применения.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Олово по ГОСТ 860-75.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,2000 г измельченного олова растворяют в 20 см3 серной кислоты, упаривают до густых паров серной кислоты. Охлаждают, добавляют 100 см3 2,5 М раствора серной кислоты. После охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1 см3 раствора А содержит г олова.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором 2,5 М серной кислотой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1 см3 раствора Б содержит г олова.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Раствор В: 100 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки раствором 2,5 М серной кислотой.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

1 см3 раствора В содержит г олова.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Растворы хранят не более 30 дней.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

3.1. Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 25 - 100 см3 соляной кислоты и растворяют на песчаной бане. Выпаривают раствор досуха. Для растворения солей приливают 100 см3 раствором соляной кислоты. Пропускают раствор через колонки с анионитом (через воронку с фильтром). Промывают стакан и фильтр 100 см3 раствором соляной кислоты. Снимают воронку с фильтром и продолжают промывку колонки второй порцией 100 см3 раствором соляной кислоты, приливая ее по 5 - 7 см3, следующую порцию приливают после того, как стечет предыдущая. Олово десорбируют до метки в мерные колбы вместимостью 250 см3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Отбирают аликвотную часть раствора 100 см3 в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и выпаривают до 1 см3. Охлаждают, добавляют 2 см3 2,5 М серной кислоты и 4 см3 воды, обмывают стенки стакана, растворяют соли, охлаждают. Дают каплю фенолфталеина, нейтрализуют по каплям раствором аммиака до изменения цвета раствора, добавляют по каплям 2,5 М серную кислоту до обесцвечивания и еще 12 см3 избыток. Охлаждают растворы, приливают 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора желатина, 5 см3 раствора фенилфлуорона (готовят по одной пробе, перемешивают после добавления каждого реактива). После 5 мин стояния окрашенные растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и оставляют стоять 1 ч (с момента приливания фенилфлуорона).

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Измеряют светопоглощение раствора при длине волны 510 или 538 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу олова в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора В, что соответствует (0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г олова, из бюретки 2,5 М раствор серной кислоты до объема 5 см3, приливают по 1 капле раствора фенолфталеина и далее в соответствии с п. 3.1.

В качестве раствора сравнения используют градуировочный раствор, не содержащий олова.

(п. 3.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса олова, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески кобальта, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)