Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,001%.

(вводная часть в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 741.0-80.

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым при длине волны 540 нм после предварительного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

рН-метр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 3:2, 1:1, 1 М раствор; 0,03 М раствор для реэкстракции с рН 1,45 +/- 0,05.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор 50 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перегнанный.

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты 3:2, в стакане вместимостью 100 см3 под часовым стеклом. Раствор выпаривают до 10 см3, приливают 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

1 см3 раствора содержит г висмута.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки 1 М раствором азотной кислоты и перемешивают.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

1 см3 раствора содержит г висмута.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

Растворы хранят не более 30 дней.

(абзац введен Изменением N 1, введенным в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55)

3.1. Навеску кобальта массой 5,0000 г при массовой доле висмута до 0,0002% или массой 3,0000 г при массовой доле висмута от 0,0002 до 0,001% растворяют в 50 - 30 см3 раствора азотной кислоты 1:1, добавляя кислоту небольшими порциями. После окончания бурной реакции растворы выпаривают на теплой плите до 5 - 10 см3, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3. Затем в воронку доливают воду до общего объема 40 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 см3 изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а органический слой сохраняют. К водному слою приливают 5 см3 изоамилацетата и повторяют экстракцию в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

К объединенному экстракту приливают 20 см3 1 М раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и встряхивают воронку 5 - 6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь промывают 20 см3 1 М раствора азотной кислоты, 0,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 см3 раствора йодистого калия и встряхивают воронку еще 5 - 6 раз. После расслоения фаз водный слой отбрасывают, а к органическому слою для реэкстракции приливают 15 см3 0,03 М раствора азотной кислоты с рН 1,45 +/- 0,05 и 0,2 см3 раствора ксиленолового оранжевого. Воронку с растворами встряхивают 1 мин.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

После полного расслоения фаз водный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя его через воронку с ватным тампоном, предварительно промытым 0,03 М раствором азотной кислоты. Затем доливают объем до метки 0,03 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют светопоглощение комплекса при длине волны 540 нм.

(в ред. Изменения N 1, введенного в действие Постановлением Госстандарта СССР от 09.01.1986 N 55, Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

В качестве раствора сравнения используют воду.

Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта.

(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки, вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028) г висмута, доливают до объема 40 см3 1 М раствор азотной кислоты, приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и далее в соответствии с разд. 3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего висмута.

(п. 3.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

(п. 4.2 в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.11.1991 N 1800)