1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80.

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод и метод инфракрасной спектрометрии для определения углерода при массовой доле от 0,003% до 0,50% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123, кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 859-2001. Медь. Марки

ГОСТ 860-75. Олово. Технические условия

ГОСТ 2603-79. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73). Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 9147-80. Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9721-79. Порошок кобальтовый. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 16539-79. Меди (II) оксид. Технические условия.

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4.1. Метод анализа

Метод основан на измерении количества электричества, необходимого для достижения первоначального заданного pH поглотительного раствора, через который проходит оксид углерода (IV), образующийся при сжигании пробы в токе кислорода при температуре 1300 - 1400 °C.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Экспресс-анализатор на углерод, основанный на методе кулонометрического титрования, со всеми принадлежностями, в том числе с автоматическими весами (корректором массы).

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147, прокаленные при температуре 1000 - 1100 °C и, при необходимости, прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре не менее 1,5 мин.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 65 - 80 см, внутренним диаметром 1,8 - 2,2 см.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 0,3 - 0,5 см, длиной 50 - 60 см.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Растворы поглотительный и вспомогательный готовят в соответствии с типом применяемого анализатора по инструкции, прилагаемой к анализатору.

Плавни: медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; оксид меди (II) по ГОСТ 16539, предварительно прокаленный в течение 3 - 4 ч при температуре 800 - 850 °C; олово по ГОСТ 860 и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 4.3.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

4.3. Подготовка к анализу

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проведения контрольного опыта в лодочку помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе пробы, и проводят анализ, как указано в 4.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить лодочки, как указано в 4.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °C. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

4.4. Проведение анализа

В фарфоровую лодочку помещают навеску пробы массой 0,200 - 1,000 г и добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа. При помощи крючка вводят лодочку в печь при температуре 1300 - 1400 °C в наиболее нагретую часть огнеупорной трубки и проводят сжигание в токе кислорода в течение 1,5 - 3,0 мин.

При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 4.3 для плавня.

4.5. Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в пробе X, %, вычисляют по формуле

где - масса навески стандартного образца, используемого при градуировке анализатора, г;

- показание цифрового табло анализатора, полученное при анализе пробы, %;

- среднеарифметическое значение показаний анализатора при проведении контрольного опыта, %;

M - масса навески пробы, г.

При использовании анализатора с корректором массы массовую долю углерода в пробе X, %, вычисляют по формуле

4.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

5.1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощения газообразного оксида углерода (IV) в инфракрасной области спектра после выделения его из металла сжиганием в индукционной высокочастотной печи в токе кислорода.

5.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Автоматизированный анализатор, основанный на принципе инфракрасной спектрометрии, с индукционной высокочастотной печью и весами для учета массы навески.

Тигли огнеупорные керамические, предоставляемые в комплекте с анализатором, или аналогичного типа, при необходимости прокаленные при температуре 1100 - 1200 °C в течение 3 - 4 ч.

Плавни: плавни, предоставляемые в комплекте с анализатором фирмой-изготовителем; медь по ГОСТ 859 в виде стружки или проволоки; вольфрам по [1]; железо карбонильное по [2] и другие материалы, обеспечивающие сжигание пробы и значение контрольного опыта, указанное в 5.3.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа с аттестованной массовой долей углерода.

5.3. Подготовка к анализу

Подготовку анализатора к работе и его градуировку проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Для градуировки используют стандартные образцы состава никеля, кобальта или сплавов на их основе и на основе железа.

Для проверки значения контрольного опыта в тигель помещают навеску плавня такой массой, какую используют при анализе проб, и проводят анализ, как указано в 5.4.

Допускается для введения плавня применять дозирующие приспособления.

Контрольный опыт считают удовлетворительным, если показание массовой доли углерода на цифровом табло анализатора не превышает значения погрешности метода анализа, указанного в разделе 4.6 для определяемой массовой доли углерода.

При неудовлетворительном результате контрольного опыта рекомендуется прокалить тигли, как указано в 5.2, а плавень в виде металла промыть ацетоном и высушить при температуре 20 - 30 °C. Допускается использовать другие летучие органические растворители, обеспечивающие требуемые значения контрольного опыта.

5.4. Проведение анализа

В тигель помещают навеску пробы массой 0,200 - 1,000 г, добавляют плавень, масса которого должна быть одинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят анализ, как указано в инструкции, прилагаемой к анализатору. При неудовлетворительной сходимости результатов параллельных определений допускается пробу, отобранную в виде стружки, перед проведением анализа промыть ацетоном, как указано в 5.3 для плавня.

5.5. Обработка результатов анализа

Массовую долю углерода в процентах с автоматическим учетом значения контрольного опыта считывают с табло или принтера анализатора.

5.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

[1] ТУ 48-19-30-91. Штабики вольфрамовые сварные

[2] ТУ 6-09-05808009-262-92 <*>. Железо карбонильное ос.ч. 13-2, ос.ч. 6-2.

--------------------------------

<*> Действует на территории Российской Федерации.