1. Разработан Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт", АО "Институт Гипроникель".

Внесен Госстандартом России.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 21 от 30 мая 2002 г.).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4. Взамен ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80.

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0002% до 0,0030% в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 123-98. Кобальт. Технические условия

ГОСТ 804-93. Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 849-97. Никель первичный. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75. Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 9722-97. Порошок никелевый. Технические условия

ГОСТ 11125-84. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13047.1-2002. Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа.

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.

4.1. Метод анализа

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 285,2 нм резонансного излучения атомами магния, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.

Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии магния.

Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.

Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 или 1:19.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей магния не более 0,0002%.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Магний оксид по ГОСТ 4526, прокаленный при температуре 850 - 900 °C в течение 1 ч.

Растворы магния известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из магния: навеску магния массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливая ее порциями по 2 - 3 см3, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации магния 0,0001 г/см3 из оксида магния: навеску оксида магния массой 0,1658 г помещают в стакан или колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 2 - 3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации магния 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Для градуировочного графика 1 при определении массовой доли магния не более 0,0010% в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля и кобальта с установленной массовой долей магния. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.

К пробам приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.

В колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 г.

4.3.2. Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей магния свыше 0,0010% в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного, как указано в 4.3.1, вводят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 раствора Б, в одну из колб с раствором контрольного опыта раствор магния не вводят, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.

Масса магния в растворах для градуировки указана в 4.3.1.

4.4. Проведение анализа

В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г, приливают 40 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до объема 15 - 20 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.

При массовой доле магния свыше 0,0010% в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 285,2 нм, ширине щели не более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам магния строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу магния по соответствующему градуировочному графику.

4.5. Обработка результатов анализа

Массовую долю магния в пробе X, %, вычисляют по формуле

где - масса магния в растворе пробы, г;

K - коэффициент разбавления раствора пробы;

M - масса навески пробы, г.

4.6. Контроль точности анализа

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

[1] ТУ 6-09-1678-95 <*>. Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты).

--------------------------------

<*> Действует на территории Российской Федерации.