Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 РАЗРАБОТАН Ассоциацией производителей керамических материалов (АПКМ), Обществом с ограниченной ответственностью "ВНИИСТРОМ "Научный центр керамики" (ООО "ВНИИСТРОМ "НЦК")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 144 "Строительные материалы и изделия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 апреля 2024 г. N 172-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июля 2024 г. N 933-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 21283-2024 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2026 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 21283-93

Настоящий стандарт устанавливает методы определения показателя адсорбции и емкости катионного обмена бентонитовой глины для тонкой и строительной керамики (далее - бентонитовая глина).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709 <1> Вода дистиллированная. Технические условия

--------------------------------

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 7032 Глина бентонитовая для тонкой и строительной керамики. Технические условия

ГОСТ 23932 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические требования

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ OIML R 76-1 <2> Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

--------------------------------

<2> В Российской Федерации также действует ГОСТ Р 53228-2008.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 7032, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 адсорбция: Поглощение газов, паров или жидкостей поверхностным слоем твердого тела или жидкости.

3.2 катионный обмен: Обратимый процесс стехиометрического обмена катионами между двумя контактирующими фазами.

Отбор и подготовка лабораторной пробы - по ГОСТ 7032.

Метод основан на определении количества метиленового голубого, адсорбировавшегося на 1 г бентонитовой глины.

5.2.1 Шкаф сушильный лабораторный или другой, позволяющий автоматически поддерживать температуру (105 +/- 5) °C.

5.2.2 Весы лабораторные, обеспечивающие точность измерения 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1.

5.2.3 Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

5.2.4 Колба коническая по ГОСТ 25336, тип Кн, вместимостью 250 см³.

5.2.5 Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 400 см³.

5.2.6 Пипетки вместимостью 1 см³.

5.2.7 Бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³ по ГОСТ 29251.

5.2.8 Стеклянный бюкс по ГОСТ 25336.

5.2.9 Палочки стеклянные.

5.2.10 Сито с сеткой N 01 по ГОСТ 6613.

5.2.11 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 5 моль/дм³.

5.2.12 Метиленовый голубой, раствор 3 мг/см³.

5.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.2.14 Фильтры бумажные "синяя лента".

5.2.15 Эксикатор по ГОСТ 23932.

5.2.16 Мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Три параллельные мерные пробы порошка метиленового голубого навеской по 1 г каждая взвешивают, помещают в бюкс и высушивают при температуре (105 +/- 5) °C в течение (3,0 +/- 0,5) ч в сушильном шкафу до постоянной массы.

Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Влажность метиленового голубого W, %, вычисляют для каждой мерной пробы по формуле

где m₂ - масса бюкса с порошком до высушивания, г;

m₁ - масса бюкса с порошком после высушивания, г;

m - масса порошка метиленового голубого, г.

Влажность метиленового голубого определяют по трем параллельным навескам.

Массу навески красителя m, г, для приготовления 1 дм³ раствора вычисляют по формуле

где 3 - масса абсолютно сухого красителя, г;

W - влажность красителя, %.

Навеску красителя переносят в стакан, приливают 200 - 300 см³ дистиллированной воды, нагретой до 60 °C - 80 °C, и помешивают стеклянной палочкой. Раствор над нерастворившимся красителем сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³. В стакан снова приливают горячую воду и перемешивают. Раствор сливают в ту же мерную колбу. Операцию повторяют до полного растворения красителя. Раствор в мерной колбе охлаждают до температуры (20 +/- 3) °C, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Хранят раствор в защищенном от света месте при температуре (20 +/- 3) °C.

Концентрация полученного раствора - 3 мг/см³.

Для приготовления раствора серной кислоты 5 моль/дм³ в мензурку предварительно помещают 50 - 60 см³ воды. После этого берут 14 см³ серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) и осторожно приливают в стакан. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 3) °C и содержимое стакана доливают водой до 100 см³.

Лабораторную пробу бентонитовой глины пропускают через сито N 01 и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105 +/- 5) °C в течение (3,0 +/- 0,5) ч.

Мерную пробу высушенной бентонитовой глины массой 0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 2 - 3 мин. Затем колбу с суспензией охлаждают под струей холодной воды и приливают 1 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³. Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метиленового голубого, приливая примерно через 20 с по 1 см³ раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивают взбалтыванием и тонкой стеклянной палочкой наносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Если в суспензии отсутствует свободный краситель, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Когда в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре появляется голубой ореол.

Содержимое колбы перемешивают еще 2 мин, наносят каплю суспензии на фильтр. Если через 2 мин голубой ореол исчезнет, титрование продолжают. Титрование считают законченным, если голубой ореол вокруг капли не исчезает после 2-минутного перемешивания. Отмечают объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование.

Для точного определения показателя адсорбции проводят повторное определение, добавляя метиленовый голубой вблизи конечной точки титрования порциями по 0,5 см³.

5.5.1 Показатель адсорбции бентонитовой глины A, мг/г, вычисляют по формуле

где C - концентрация раствора метиленового голубого, мг/см³;

V - объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование, см³;

m₃ - масса навески бентонитовой глины, г.

Показатель адсорбции бентонитовой глины округляют до целого числа.

5.5.2 Емкость катионного обмена бентонитовой глины E, мг-экв. на 100 г сухой бентонитовой глины, вычисляют по формуле

где A - показатель адсорбции, мг/г;

319,9 - миллиграмм-эквивалентная масса метиленового голубого, мг.

Показатель емкости катионного обмена бентонитовой глины округляют до целого числа.

5.5.3 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 5 мг/г. Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают указанные значения, определение повторяют.

5.5.4 За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений.

Метод основан на определении количества метилового фиолетового, адсорбировавшегося на 1 г бентонитовой глины.

6.2.1 Шкаф сушильный лабораторный, позволяющий поддерживать температуру (105 +/- 5) °C.

6.2.2 Весы лабораторные, обеспечивающие точность измерения 0,01 г по ГОСТ OIML R 76-1.

6.2.3 Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

6.2.4 Колба коническая по ГОСТ 25336, тип Кн, вместимостью 250 см³.

6.2.5 Капельница по ГОСТ 25336.

6.2.6 Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 400 см³.

6.2.7 Пипетки вместимостью 1 см³.

6.2.8 Бюретки вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,05 см³ по ГОСТ 29251.

6.2.9 Палочки стеклянные.

6.2.10 Сито с сеткой N 01 по ГОСТ 6613.

6.2.11 Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 5 моль/дм³.

6.2.12 Метиловый фиолетовый, раствор 3 мг/см³.

6.2.13 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2.14 Фильтры бумажные "синяя лента".

6.2.15 Эксикатор по ГОСТ 23932.

6.2.16 Мензурка 100 по ГОСТ 1770.

6.3.1 Влажность метилового фиолетового определяют по 5.3.1.

6.3.2 Раствор метилового фиолетового готовят по 5.3.2 и 5.3.3.

6.3.3 Раствор серной кислоты готовят по 5.3.4.

6.3.4 Лабораторную пробу бентонитовой глины готовят по 5.4.

Мерную пробу высушенной бентонитовой глины массой 0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 2 - 3 мин. Затем колбу с суспензией охлаждают под струей холодной воды и приливают одну каплю раствора серной кислоты 5 моль/дм³. Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метилового фиолетового, приливая примерно через 20 с по 1 см³ раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивают взбалтыванием и тонкой стеклянной палочкой наносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Пока в суспензии отсутствует свободный краситель, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Как только в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре обнаруживается лиловый ореол.

Содержимое колбы перемешивают еще 2 мин, наносят каплю суспензии на фильтр. Если через 2 мин лиловый ореол исчезнет, титрование продолжают. Титрование считают законченным, если лиловый ореол вокруг капли не исчезает после 2-минутного перемешивания. Отмечают объем раствора метилового фиолетового, израсходованный на титрование.

Для точного определения показателя адсорбции проводят повторное определение, добавляя метиловый фиолетовый вблизи конечной точки титрования порциями по 0,5 см³.

Обработку результатов проводят по 5.5.