ГОСТ 3594.2-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБМЕННЫХ
КАТИОНОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Белстандарт |
Республика Казахстан |
Казглавстандарт |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Туркменгосстандарт |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
3 ВЗАМЕН ГОСТ 3594.2-77 в части формовочных глин
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ
Метод определения концентрации обменных
катионов кальция и магния
Moulding refractory clays
Method
for the determination of concentration
of exchange cations of calcium and vagnesium
Дата введения 1995-01-01
Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.
Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный
3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104
3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 – 110 °С
3.3 Ступка агатовая или яшмовая
3.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760
3.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 1 моль/дм3.
3.6 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.
3.7 Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дм3 (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
3.8 Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.
3.9 Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2 %-ный раствор водный или спиртовой.
3.10 Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.
3.11 Индикаторные смеси:
0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;
хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.
3.12 Раствор буферный аммиачный:
20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды; приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.
3.13 Хромоген черный (индикатор).
3.14 Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.
3.15 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.
3.16 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
3.17 Колбы конические вместимостью 250 - 300 см3.
3.18 Воронки для фильтрования.
3.19 Пипетки по ГОСТ 23932.
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.
5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 150 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12 - 14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.
5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.
5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, прибавляют 1 - 2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20 %-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30 - 50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.
5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.
5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
6.1 Концентрацию катионов кальция (X), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
(1)
где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;
0,05 - нормальность раствора трилона Б;
100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;
m - масса глины в аликвоте раствора, г;
X1 - масса кальция в контрольном опыте, мг×экв.
6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (Х2), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
(2)
где V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см3;
m1 - масса глины в аликвоте раствора, см3;
Х3 - концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг×экв.
6.3 Концентрацию катионов магния (Х4), мг×экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
X4 = X2 - X. (3)
Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг×экв. Если расхождение превышает 2,5 мг×экв, - то испытание повторяют.
7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.