ГОСТ 2604.10-77 Чугун легированный. Метод определения титана Alloy cast iron. Method for determination of titanium
Информационная система МЕГАНОРМ
База постоянно обновляется
Скачать базу целиком

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Метод определения титана

Alloy cast iron.

Method for determination of titanium

ГОСТ
2604.10-77*

Взамен ГОСТ 2604-44
в части разд. XI

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., апреле 1985 г. (ИУС 3-83, 7-85).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. № 680 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5 %) в легированном чугуне.

Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Реакция протекает при молярной концентрации эквивалента 1 - 4 моль/дм3.

Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота аскорбиновая, 10 %-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, разбавленная 1:1 и 1:100.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в соляной кислоте с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, доводят до объема 1 дм3 соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2 %-ный раствор; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан металлический по ГОСТ 17746-96, стандартные растворы титана.

Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см3: 0,1 г металлического титана растворяют при умеренном нагревании в 15 см3 серной кислоты. После полного растворения навески прибавляют для окисления титана 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты для удаления окислов азота, приливают 30 см3 воды и вновь выпаривают.

Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для определения массовой доли титана берут следующие навески чугуна: массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,6 %), массой 0,2 г (при массовой доле титана свыше 0,6 до 1,5 %).

Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.

В тех случаях, когда проба не растворяется в серной кислоте, разбавленной 1:4, растворение ведут в 40 см3 соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 2 - 3 мин, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.

Кремневую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100.

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотные части раствора по 20 см3 (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %) и по 5 см3 (при массовой доле титана от 0,1 до 1,5 %) помещают в две мерные колбы вместимостью по 100 см3.

В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 - 7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В одну колбу приливают 10 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 5 %. Раствор во второй колбе (без диантипирилметана) служит раствором сравнения. В обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 20 - 30 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 50 см3 помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см3.

В десять мерных колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 20 см3.

В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10 - 15 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы прибавляют по 25 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 5 %.

В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 20 - 30 мин на фотоэлектроколориметре с синим фильтром при длине волны 390 нм.

Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, а не титан, прошедший все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2. Построение градуировочного графика для титана от 0,1 до 0,6 %

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 12,5 см3 помещают в семь мерных колб вместимостью по 100 см3.

В шесть мерных колб приливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 и 15,0 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 5 см3.

В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 - 7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 5 %.

В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в седьмой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

3.3. Построение градуировочного графика для массовой доли титана от 0,6 до 1,5 %

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см3 помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см3.

В десять мерных колб приливают последовательно 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140, 150 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см3.

В каждую колбу приливают по 2 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5 - 7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 5 %.

В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов через 20 - 30 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля титана, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

От  0,01  до  0,02 включ.

0,005

Св. 0,02   »   0,05     »

0,008

  »   0,05   »   0,10     »

0,010

  »   0,10   »   0,20     »

0,03

  »   0,20   »   0,50     »

0,04

  »   0,5     »    1,0      »

0,05

  »   1,0     »    1,5      »

0,07

(Измененная редакция, Изм. № 2).

 

 


Большая сборка документов
 
 
       

meganorm.ru

2015-2020