ГОСТ 2604.7-84 Чугун легированный. Методы определения ванадия Alloy cast iron. Methods for determination of vanadium
Информационная система МЕГАНОРМ
База постоянно обновляется
Скачать базу целиком

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения ванадия

Alloy cast iron.
Methods for determination of vanadium

ГОСТ
2604.7-84

Взамен ГОСТ 2604.7-77

Издание с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 дата введения установлена

01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20 %) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,0 %) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947-86 в части потенциометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела А, приведенного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d2 (d3), приведенного в таблице;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,95) значение δ, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dк, приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ МЕТОДОМ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12351-2003.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12351-2003 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1:4, 1:10.

Стандартные растворы пятиокиси ванадия.

Раствор А с массовой концентрацией пятиокиси ванадия 0,001 г/см3: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:2), прибавляют 5 см3 азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией пятиокиси ванадия 0,0001 г/см3: 100 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой (1:10) и перемешивают.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12351-2003 с дополнением.

Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат в промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометрической или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного железа и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5 % удаляют отгонкой в виде хлористого хромила.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Любые установки для амперометрического или потенциометрического титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 0,002 г/см3.

Кислота фенилантраниловая, индикатор: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3 горячего раствора углекислого натрия, охлаждают.

Остальные реактивы, растворы и их приготовление - по п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 1 г - при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,5 % или 0,5 г - при массовой доле ванадия от 0,5 % до 1,0 % помещают в стакан вместимостью 400 см3 и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5 % навеску растворяют в 50 см3 серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30 - 40 см3 соляной кислоты при нагревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3 - 5 см3. Нагревают до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения приливают 100 см3 воды и растворяют соли при нагревании.

3.2 - 3.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.1.1. Если при растворении навески остается нерастворимый остаток, содержащий кремниевую кислоту и графит, то его отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 5 - 6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см3. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле смачивают 2 - 3 каплями воды, прибавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при температуре 550 - 600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30 - 40 см3 воды в стакане вместимостью 250 см3. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3.3.2. При массовой доле хрома свыше 3,5 % навеску растворяют в 20 - 30 см3 соляной кислоты при нагревании, приливают 10 - 15 см3 азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 40 - 50 см3 хлорной кислоты, раствор нагревают до окисления хрома и отгоняют хлористый хромил, как указано в п. 2.3.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлорной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см3 серной кислоты (1:4) и охлаждают.

К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пп. 3.3.1 и 3.3.2, приливают 10 см3 раствора железа (II) сернокислого для восстановления частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия 25 г/дм3 до появления устойчивой розовой окраски. Через 1 - 2 мин прибавляют по каплям раствор азотнокислого натрия 0,02 г/см3 до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см3 раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора, фиксируя конечную точку титрования потенциометрическим или амперометрическим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раствору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см3 фосфорной кислоты, 80 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавляют 5 - 6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

где V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3;

Т - массовая концентрация раствора соли Мора по ванадию, г/см3;

m - масса навески чугуна, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в таблице.

Массовая доля
ванадия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Δ

dк

d2

d3

δ

От   0,02   до   0,05   включ.

0,006

0,007

0,006

0,007

0,004

Св.  0,05    »    0,1         »

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

  »    0,1      »    0,2         »

0,017

0,021

0,017

0,021

0,011

  »    0,2      »    0,5         »

0,026

0,033

0,028

0,034

0,017

  »    0,5      »    1,0         »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,02

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

 

 


Большая сборка документов
 
 
       

meganorm.ru

2015-2020