ГОСТ 2604.8-77 Чугун легированный. Методы определения никеля Alloy cast iron. Methods for determination of nickel
Информационная система МЕГАНОРМ
База постоянно обновляется
Скачать базу целиком

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения никеля

Alloy cast iron.
Methods for determination of nickel

ГОСТ
2604.8-77

Взамен ГОСТ 2604-44
в части разд. VII

Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., апреле 1985 г. (ИУС 3-83, ИУС 7-85).

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. № 680 дата введения установлена

01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает фотометрический метод определения никеля (от 0,1 до 1,0 %), гравиметрический метод (от 0,1 до 25,0 %) и атомно-абсорбционный метод (от 0,1 до 15,0 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ С ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в коричнево-красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (lmax = 420 - 430 нм) в щелочной среде в присутствии окислителя - надсернокислого аммония. Оптимальный интервал рН 8 - 10. Мешающее влияние железа, хрома, меди и других элементов устраняют прибавлением калия-натрия виннокислого. При массовой доле меди свыше 2 % определение следует вести гравиметрическим методом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, 20 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5 %-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 3 %-ный свежеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 1 %-ный раствор в 5 %-ном растворе едкого натра; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 1 дм3 5 %-ного раствора едкого натра.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79, 0,2 %-ный раствор; готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,5 г карбонильного железа, приливают 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Никель металлический по ГОСТ 849-97, марки Н-0, стандартные растворы.

Раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см3: 0,1 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:4, в присутствии нескольких капель азотной кислоты. После полного растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и разбавляют до метки водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота.

Кремневую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывают осадок на фильтре два - три раза водой, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотные части раствора по 5 см3 помещают в две мерные колбы вместимостью 100 см3.

В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см3 20 %-ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 5 %-ного раствора едкого натра, по 10 см3 3 %-ного раствора надсернокислого аммония.

В одну колбу приливают 10 см3 1 %-ного раствора диметилглиоксима. Раствор во второй колбе (без диметилглиоксима) служит раствором сравнения. Через 2 - 3 мин в обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют через 5 - 7 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 420 - 430 нм.

Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см3 помещают в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3.

В десять мерных колб приливают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 мкг никеля по отношению к исходной навеске чугуна массой 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см3.

В каждую колбу приливают последовательно (при перемешивании) по 10 см3 20 %-ного раствора виннокислого калия-натрия, по 10 см3 5 %-ного раствора едкого натра и по 10 см3 3 %-ного раствора надсернокислого аммония.

Во все колбы приливают по 10 см3 1 %-ного раствора диметилглиоксима. Через 2 - 3 мин доливают воду до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность раствора через 5 - 7 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 420 - 430 нм.

В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через весь ход анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий никеля.

По найденным значениям оптической плотности растворов и: соответствующим им массовым долям никеля строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю никеля в процентах находят по градуировочному графику.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 3.4.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ
ОСАЖДЕНИЕМ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в слабоаммиачном растворе (рН 8 - 10). Мешающее влияние железа, хрома, марганца и других элементов устраняют прибавлением винной кислоты. Осадок диметилглиоксимата никеля высушивают и взвешивают.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 10 %-ный раствор.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 50 %-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, 1 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 10 г диметилглиоксима растворяют в 750 см3 спирта, приливают 250 см3 горячей воды и перемешивают.

Индикатор универсальный, бумага.

3.3. Проведение анализа

Массу навески чугуна в зависимости от массовой доли никеля определяют по табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %

Масса навески, г

От   0,1  до  0,5

3,0

Св.  0,5   »   2,0

2,0

  »   2,0   »   4,0

1,0

  »   4,0   »   10,0

0,5

  »   10,0 »   25,0

0,2

Навеску помещают в стакан вместимостью 500 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют при умеренном нагревании в 30 см3 соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см3 соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Затем приливают 10 - 20 см3 соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения солей. К раствору приливают 80 - 100 см3 горячей воды, нагревают до 80 - 90 °С, обмывают часовое стекло водой, отфильтровывают выпавший осадок кремниевой кислоты и графит на фильтр «белая лента» с добавлением бумажной массы. Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат и промывные воды сохраняют (основной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000 - 1100 °С. Затем тигель с осадком охлаждают. Осадок смачивают 2 - 3 каплями воды, добавляют 3 - 4 капли серной кислоты, 3 - 4 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают содержимое тигля до удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г калия пиросернокислого, выщелачивают водой при нагревании и присоединяют к основному раствору.

К полученному раствору приливают 5 см3 10 %-ного раствора хлористого аммония, 20 - 40 см3 50 %-ного раствора винной кислоты и добавляют раствор аммиака до рН 8 - 10 по универсальному индикатору, затем соляную кислоту до рН 2 - 3 по универсальному индикатору, разбавляют горячей водой до 350 - 400 см3, нагревают до 50 - 70 °С, приливают 1 %-ный спиртовой раствор диметилглиоксима в количестве, соответствующем 10 см3 на каждые 0,01 г никеля, после чего приливают раствор аммиака до рН 8 - 10 по универсальному индикатору.

Раствор с выпавшим осадком диметилглиоксимата никеля оставляют при 50 - 70 °С на 1 ч. Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 5 - 6 раз теплой водой.

После этого осадок растворяют на фильтре 50 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 5 - 7 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. К раствору приливают 5 см3 50 %-ного раствора винной кислоты, раствор аммиака до рН 8 - 10 по универсальному индикатору, соляную кислоту до рН 2 - 3 по универсальному индикатору и разбавляют горячей водой до 350 - 400 см3. Затем раствор нагревают до 50 - 70 °С, приливают 10 - 15 см3 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима, после чего приливают раствор аммиака до рН 8 - 10 по универсальному индикатору. Раствор с выпавшим осадком оставляют при 50 - 70 °С на 1 ч.

Осадок количественно переносят в стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянной массы при 110 °С и взвешенный. Осадок промывают 7 - 8 раз теплой водой. Тигель с осадком высушивают до постоянной массы при 110 - 120 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 - масса осадка диметилглиоксимата никеля в анализируемой пробе, г;

m2 - масса осадка диметилглиоксимата никеля в контрольном опыте, г;

т - масса навески чугуна, г;

0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От  0,1  до 0,2

0,02

Св. 0,2   »  0,5

0,03

  »  0,5   »  1,0

0,05

  »  1,0   »  2,0

0,06

  »  2,0   »  4,0

0,08

  »  4,0   »  8,0

0,12

  »  8,0   »  15,0

0,16

  »  15,0 »  25,0

0,20

3.3 - 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

4.1. Атомно-абсорбционный метод определения никеля - по ГОСТ 12352-81.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

 

 


Большая сборка документов
 
 
       

meganorm.ru

2015-2020