ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
И МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ
АЗОТИРОВАННЫЙ
МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ
ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ
ГОСТ 26999-86
(СТ СЭВ 5282-85)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П. Позднеев, С.Р. Бердникова, Г.И. Капланов, В.С. Зельдин
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г. Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 г. № 2771
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ Методы отбора и подготовки проб для
химического Metallic manganese and nitrated
manganese. |
ГОСТ (СТ СЭВ 5282-85) |
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 г. № 2771 срок действия установлен
с 01.07.87
до 01.07.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5282-85.
1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80.
2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.
2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл. 1.
Таблица 1
Минимальная масса точечной пробы, кг |
|
Электротермический |
5,0 |
Электротермический азотированный |
5,0 |
Электролитический |
0,3 |
2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.
2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб (n) должно соответствовать приведенным в табл. 2.
Таблица 2
Минимальное количество точечных проб n |
Погрешность отбора проб ±βот, % |
|||||
для металлического марганца |
||||||
электротермического |
электротермического азотированного |
электролитического |
электротермического |
электротермического азотированного |
электролитического |
|
Св. 5 до 10 |
6 |
20 |
7 |
0,25 |
0,43 |
0,004 |
» 3 » 5 |
4 |
16 |
5 |
0,30 |
0,48 |
0,004 |
» 1 » 3 |
3 |
12 |
4 |
0,33 |
0,55 |
0,005 |
» 0,5 » 1 |
2 |
10 |
3 |
0,41 |
0,60 |
0,005 |
» 0,5 |
1 |
8 |
2 |
0,58 |
0,67 |
0,007 |
2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл. 3.
Таблица 3
Погрешность подготовки проб, ±βп, % |
|||
марганца |
азота |
серы |
|
Электротермический |
0,00 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,02 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,002 |
2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл. 4.
2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3 - 4 стадии готовят лабораторную пробу.
Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.
Таблица 4
Максимальная масса сокращенной пробы, кг |
|
10,0 |
20,0 |
5,0 |
6,5 |
3,0 |
3,0 |
2,0 |
1,6 |
1,0 |
0,5 |
0,5 |
0,2 |
0,16 |
0,2 |
Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95 % должна соответствовать приведенной в табл. 5.
Таблица 5
Общая погрешность опробования ±βобщ, %, для металлического марганца |
|||
электротермического |
электротермического азотированного |
электролитического |
|
Св. 5 до 10 |
0,51 |
0,49 |
0,008 |
» 3 » 5 |
0,53 |
0,53 |
0,008 |
» 1 » 3 |
0,55 |
0,60 |
0,009 |
» 0,5 » 1 |
0,60 |
0,64 |
0,009 |
» 0,5 |
0,73 |
0,71 |
0,010 |
Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.
Справочное
Партия 8,0 т Размер максимальных
кусков более 10 мм
Проба объединенная - 100 кг
Дробление до 10 мм
10 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 25 кг
Дробление до 3 мм
* 3 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 3 кг
Дробление до 0,5 мм
* 0,5 мм
Грохочение
Перемешивание
Сокращение до 0,200 кг
Дробление до 0,16 мм
0,16 мм
Грохочение
Перемешивание и сокращение
50 г 50 г 50 г 50 г
Четыре лабораторные пробы для химического анализа
* Одна из стадий может быть опущена.
Справочное
1. Количество точечных проб от одной партии
1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
1.2. Погрешность отбора проб (±βот) для промежуточных партий определяют экстраполяцией.
1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) σi определено экспериментально и приведено в табл. 1.
Таблица 1
Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами σi, %* |
|||
марганца |
азота |
серы |
|
Электротермический |
0,30 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,95 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,005 |
* Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа (σм).
2. Общая погрешность определения химического состава партии
2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб (σп) определено экспериментально и приведено в табл. 2.
Таблица 2
Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, σп, % |
|||
марганца |
азота |
серы |
|
Электротермический |
0,00 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,01 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,001 |
2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества (σм) рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле
где а - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;
2,77 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл. 3.
Таблица 3
Допустимое расхождение между результатами параллельных определений а, % |
Среднее квадратическое отклонение метода анализа σм, %* |
|||||
марганца |
азота |
серы |
марганца |
азота |
серы |
|
Электротермический |
0,60 |
- |
- |
0,2166 0,22 |
- |
- |
Электротермический азотированный |
- |
0,30 |
- |
- |
0,1083 0,11 |
- |
Электролитический |
- |
- |
0,010 |
- |
- |
0,0036 0,0035 |
* Числитель - пересчитанное из а для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.
СОДЕРЖАНИЕ