Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.220-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.220-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина в воздухе рабочей зоны

Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)

М.м. 155,25

Ткип. - 256 °С, плотность - 0,903 г/см3.

ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

ПДК в воздухе - 1 мг/м3.

Характеристика метода

Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ + н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.

Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/м3 (расчетный) при отборе 6 л воздуха.

Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2 % отн. с доверительной вероятностью 0,95.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 мг/м3.

Определению мешают первичные и вторичные амины.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.

Реактивы, материалы, растворы

Диметилцианэтилпропандиамин

Стандартный раствор № 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.

Требуется готовить 3 стандартных раствора № 1.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.

Стандартный раствор № 2, содержащий 0,03 ± 0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора № 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора № 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора № 1 готовят по 2 стандартных раствора № 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор № 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.

Метилоранж, 0,05 % и 0,025 %-ные водные растворы

ТУ 6-09-4530-77

Н-бутиловый спирт

ГОСТ 6066-51

Хлороформ

ГОСТ 20015-74

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Посуда, приборы, аппаратура

Аспирационное устройство

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56

Колбы мерные, вместимостью 25 или 50 мл

ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 177-74

Пипетки градуированные, вместимостью 1, 2,5 и 10 мл с ценой деления на более чем 0,01 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические с притертыми пробками

Поглотительные приборы с пористой пластинкой № 1 или № 2

Поглотительные приборы типа Полежаева

Делительные воронки, вместимостью 10 мл

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025 %-ного раствора метилоранжа в каждом.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.

Срок хранения проб - 3 суток.

Описание определения

Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025 %-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают). Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при l = 400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.

Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба № "0").

Таблица

Шкала стандартных проб (объем в мл)

Растворы

№№ стандартных проб

0

1

2

3

4

5

Стандартный р-р № 2

0

0,1

0,2

0,4

0,8

1,0

Вода дистиллированная 0,05 %-ный раствор метилоранжа

1,0

0,9

0,8

0,6

0,2

0

Н-бутиловый спирт

по 1 во все пробы

Хлороформ

по 5 во все пробы

Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора № 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.

Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.

По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Расчет концентрации

Концентрацию ДМЦПД (С) в воздухе (мг/см3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;

в - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.

При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.

Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г. С.-Петербург.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471