Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-карбометоксиаминохинозолона-4 (КМАХа) в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.233-96
Минздрав России
Москва 2000
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.233-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
С10Н9O3N3 М.м. 219
2-карбометоксиаминохинозолон-4 (КМАХ) - мелкокристаллический порошок от белого до серого цвета, без запаха, мало растворим в воде, растворим в органических растворителях. Тпл. - 176-180 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
КМАХ обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Методика основана на способности спиртового раствора КМАХ активно поглощать свет в УФ области.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения концентрации КМАХа в анализируемом объеме пробы - 10 мкг.
Нижний предел измерения концентрации КМАХа в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Измерению не мешает 2-аминохинозолон-4.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 22 %.
Время выполнения измерения - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
ОСТ 95.10052-84 |
Спектрофотометр |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
|
Пипетки, вместимостью 0,1, 1 и 5 мл с ценой деления 0,001; 0,01; 0,05 мл |
ГОСТ 2029-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 5 мл |
Реактивы, растворы, материалы
КМАХ, с содержанием 98 % |
|
Спирт этиловый, х. ч. |
ТУ 609-1710-77 |
Основной раствор КМАХ с концентрацией 1 мг/мл готовят в мерной колбе из точной навески с растворением вещества в спирте.
Стандартный раствор с концентрацией 100 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением основного раствора спиртом.
Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб - 6 месяцев.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 48 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
№ пп |
Кол-во ст. р-ра с содержанием 100 мкг/мл, мл |
Кол-во спирта, мл |
Содержание КМАХа в анализируемом объеме, мкг |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,1 |
4,9 |
10 |
3 |
0,2 |
4,8 |
20 |
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
7 |
1,0 |
4,0 |
100 |
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значений оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл спирта и оставляют на 10 мин, периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтрата отбирают 0,5 мл в мерную пробирку на 5 мл, объем доводят спиртом до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 270 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Степень десорбции КМАХ - 98 %.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
, где
а - количество КМАХ, найденное в анализируемом объеме, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент.
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:
,
где
Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
||||||||||
°С |
730 |
734 |
738 |
742 |
746 |
750 |
754 |
758 |
760 |
764 |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |