ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии
(ФГУП ВНИИР)
ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

 

 

 

УТВЕРЖДАЮ

Зам директора ФГУП ВНИИР
по научной работе

__________________ М. С. Немиров

 

 

 

РЕКОМЕНДАЦИЯ

 

Государственная система обеспечения единства измерений

 

ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ

 

Методики выполнения измерений ареометром
по точечным пробам нефти в химико-аналитической
лаборатории при учетных операциях
СИКН № 380 ПСП «Чернушка»

ООО «ЛУКОЙЛ-ПЕРМЬ»

 

 

РАЗРАБОТАНА

Федеральным государственным унитарным предприятием Всероссийским научно - исследовательским институтом расходометрии (ФГУП ВНИИР)

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Фишман И.И., Ибрагимов Т. Ф., Мубаракшин М.Р.

РАЗРАБОТАНА

Межрегиональным открытым акционерным обществом «Нефтеавтоматика» (ОАО «Нефтеавтоматика»)

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Глушков Э. И., Фаткуллин А. А.

УТВЕРЖДЕНА

ФГУП ВНИИР 22 февраля 2006 г.

АТТЕСТОВАНА

ФГУП ВНИИР 27 февраля 2006 года

Свидетельство об аттестации № 13406-06

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА

ФГУП ВНИИМС 27 марта 2006

Регистрационный код по Федеральному реестру: ФР.1.29.

ВВЕДЕНА ВПЕРВЫЕ

 

 

СОДЕРЖАНИЕ

1 Нормы погрешности измерений

2 Средства измерений и вспомогательные устройства

3 Метод измерений

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды и к квалификации операторов

5 Условия выполнения измерений и подготовка к ним

6 Выполнение измерений

7 Обработка результатов измерений

8 Оформление результатов измерений

Приложение А - Пример пересчет показаний ареометра к условиям измерений плотности плотномером и стандартным условиям

Библиография

 

 

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МИ 2979-2006

ПЛОТНОСТЬ НЕФТИ

Методика выполнения измерений ареометром по точечным
пробам нефти в химико-аналитической лаборатории при учетных
операциях СИКН № 380 ПСП «Чернушка» ООО «ЛУКОЙЛ-ПЕРМЬ»

Настоящая рекомендация распространяется на плотность товарной нефти (далее - нефти) и устанавливает методику выполнения её измерений ареометром по точечным пробам нефти в химико-аналитической лаборатории (далее - ХАЛ) при учетных операциях СИКН № 380 ПСП «Чернушка» ООО «ЛУКОЙЛ-ПЕРМЬ».

Рекомендация разработана в соответствии с положениями МИ 2153, ГОСТ Р ИСО 5725, ГОСТ Р 8.563.

1 Нормы погрешности измерений

Нормы погрешностей измерений по настоящей рекомендации соответствуют нижеприведенным значениям:

- систематическая погрешность: плюс 0,19 кг/м3;

- доверительные границы погрешности (расширенная неопределенность) МВИ (при доверительной вероятности Р = 0,95): ± 1,0 кг/м3.

2 Средства измерений и вспомогательные устройства

2.1 При выполнении измерений применяют средства измерений и другие технические средства со следующими техническими характеристиками:

2.1.1 Ареометры для нефти АНТ-1 или АН по ГОСТ 18481 с ценой деления 0,5 кг/м3 и пределами допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,5 кг/м3.

2.1.2 Цилиндр стеклянный высотой 520 мм и диаметром 45 мм типа I по ГОСТ 18481.

2.1.3 Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 № 2 по ТУ 25-2021.003 с пределами допускаемой абсолютной погрешности: ± 0,2 °С.

2.1.4 Нефрас по ГОСТ 8505 или ТУ 38.401-67-108-92.

2.1.5 Мешалка.

2.1.6 Трубки резиновые технические по ГОСТ 5496.

2.1.7 Канистра для отбора точечной пробы нефти вместимостью не менее 1 л с герметичной завинчивающейся крышкой.

2.2 Допускается применение других средств измерений и материалов, обеспечивающих измерения плотности с нормами погрешности не менее указанных в разделе 1.

3 Метод измерений

Сущность метода заключается в погружении ареометра в цилиндр с пробой нефти, снятии показаний по шкале ареометра при температуре нефти в цилиндре и пересчете значений плотности по ареометру к требуемым условиям по температуре и давлению.

4 Требования безопасности и охраны окружающей среды и
к квалификации операторов

4.1 Помещение для выполнения измерений плотности нефти по пожарной опасности относят к категории А согласно НПБ 105.

4.2 Помещение оборудовано устройствами приточно-вытяжной вентиляции и соответствует требованиям правил пожарной безопасности ППБ 01.

4.3 Лиц, выполняющих измерения, обеспечивают средствами индивидуальной защиты.

4.4 Легковоспламеняющиеся поверочные и промывочные жидкости хранят в металлических канистрах для хранения нефтепродуктов. Канистры помещают в специально предназначенные для хранения нефти и нефтепродуктов помещения или металлические шкафы.

4.5 К выполнению измерений допускают лиц, прошедших инструктаж по технике безопасности, изучивших настоящую рекомендацию и эксплуатационные документы на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5 Условия выполнения измерений и подготовка к ним

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

5.1 Применяемые средства измерений имеют действующие свидетельства о поверке, опломбированы или имеют оттиски поверительных клейм.

5.2 Нефть по степени подготовки соответствует ГОСТ Р 51858.

5.3 Показатели измеряемой нефти находятся в следующих пределах:

плотность при 20 °С, кг/м3……………..……………………………………...от 873 до 896;

вязкость в рабочем диапазоне температуры, сСт ….………………………...от 9,8 до 100;

массовая доля воды, %, не более……………………...…………………………………..1,0;

давление насыщенных паров, мм рт. ст., не более ….………………………………….500.

5.4 Условия выполнения измерений:

рабочий диапазон температуры нефти, °С ………………….……………….....от 10 до 30;

давление нефти, МПа….………………………………………………………...от 0,3 до 4,0;

режим работы СИКН ……………………...………………………………...периодический;

температура в помещении ХАЛ, °С...............................................................................20 ± 5.

5.5 Кран ручного пробоотбора в блоке измерений показателей качества нефти (далее -БИК) снабжен резиновой трубкой длиной не менее 40 см.

5.6 Перед отбором точечной пробы нефти с крана ручного пробоотбора в БИК сливают нефть в дренаж в течение 10 - 15 секунд.

5.7 Отбирают точечную пробу нефти в канистру с крана ручного пробоотбора в БИК медленно в течение одной - двух минут до заполнения канистры не менее чем на ¾ ее вместимости.

5.8 Закрывают канистру герметичной крышкой и переносят в ХАЛ.

6 Выполнение измерений

6.1 Измерения плотности нефти ареометром выполняют в ХАЛ.

6.2 В помещении ХАЛ выдерживают канистру с закрытой пробкой не менее 15 минут, затем перемешивают точечную пробу путем встряхиваний канистры в течение одной минуты.

6.3 Переливают точечную пробу нефти из канистры в стеклянный цилиндр по стенке цилиндра. Опускают в цилиндр мешалку, делают 3 - 4 движения мешалкой от дна до уровня нефти и обратно и вынимают мешалку.

6.4 Закрепляют в штативе термометр и опускают его в цилиндр. Термометр удерживают в таком положении, чтобы участок шкалы, соответствующий температуре нефти, был на 5 - 10 мм выше уровня нефти в цилиндре. Образовавшиеся на поверхности пузырьки снимают фильтровальной бумагой или 1 - 2 каплями нефраса.

6.5 Ареометр осторожно опускают в цилиндр, держа за верхний конец. За 2 - 3 деления до предполагаемого значения плотности нефти ареометр отпускают, сообщая ему легкое вращение. Часть стержня, расположенная выше уровня погружения ареометра: сухая и чистая. После прекращения колебаний ареометра считывают показания его шкалы с дискретностью 0,1 кг/м3, то есть одной пятой цены деления шкалы ареометра (0,5 кг/м3) и показания термометра с дискретностью шкалы термометра (0,1 °С). При этом исключают касание ареометром термометра и стенок цилиндра.

6.6 Показания ареометра наблюдают по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. При использовании ареометров для нефти, градуированных, но нижнему мениску, к показанию ареометра прибавляют поправку на мениск, равную 0,7 кг/м3.

6.7 Вынимают ареометр, очищают его от остатков нефти и повторяют операции по 6.4 - 6.6.

6.8 Вынимают ареометр и термометр, промывают нефрасом и сушат на воздухе.

7 Обработка результатов измерений

7.1 Определяют пересчитанные значения плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии расходомера (плотномера) по формулам:

                                                                                   (1)

                                                                                    (2)

где ,  - пересчитанные значения плотности нефти к условиям измерений в линии расходомера (плотномера), кг/м3;

,  - значения плотности нефти по ареометру при первом и повторном измерениях (с учетом поправки на мениск при использовании ареометра, отградуированного по нижнему мениску), кг/м3;

,  - коэффициенты объемного расширения нефти при значениях температуры нефти t1 и t2, соответственно, (таблица А.2 приложения А МИ 2153), °С-1;

t1, t2 - значения температуры нефти в цилиндре при первом и повторном измерениях плотности нефти ареометром, °С;

,  - коэффициенты сжимаемости нефти при температуре t1 (таблица А.2 приложения А МИ 2153), МПа-1;

t, P - значения температуры в линии расходомера (плотномера), °С, и избыточного давления, МПа, нефти при измерениях объема (плотности) нефти;

t0 - значение температуры градуировки ареометра, равное 15 °С (20 °С) для ареометров, отградуированных при 15 °С (20 °С), соответственно.

7.2 При разности между значениями температуры нефти в цилиндре и в линии расходомера (плотномера), превышающей 10 °С, для пересчета значений плотности по ареометру используют программу «Расчет плотности» по МИ 2632.

7.3 Расхождение между пересчитанными значениями плотности одной и той же пробы нефти по одному и тому же ареометру не должно превышать 0,6 кг/м3. В противном случае операции по 5.5 и разделу 6 настоящей рекомендации повторяют.

7.4 Пересчитанное значение плотности нефти к 20 °С (15 °С) для ареометра, отградуированного при 20 °С, определяют по таблице Б.1 (Б.2) приложения Б МИ 2153, кг/м3.

Примечание - Для удобства определения по таблицам Б.1-Б.4 приложения Б МИ 2153 значения температуры нефти в цилиндре округляют с точностью до 0,5 °С.

7.5 Пересчитанное значение плотности нефти к 20 °С (15 °С) для ареометра, отградуированного при 15 °С, определяют по таблице Б.3 (Б.4) приложения Б МИ 2153, кг/м3.

7.6 По двум пересчитанным значениям плотности одной и той же пробы нефти по одному и тому же ареометру определяют средние арифметические значения плотности и вычитают систематическую погрешность, равную 0,19 кг/м3 согласно разделу 1.

7.7 За результаты измерений плотности нефти ареометром по МВИ принимают исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по 7.6, округленные до четырех значащих цифр, с указанием доверительных границ погрешности МВИ, равных: ± 1,0 кг/м3 согласно разделу 1. Пример определения и представления исправленных результатов пересчета плотности нефти по ареометру приведен в приложении А настоящей рекомендации.

7.8 В случае изменения условий выполнения измерений и подготовки к ним, указанных в разделе 5, оценку норм погрешности МВИ осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725, ГОСТ Р 8.563, МИ 2153.

8 Оформление результатов измерений

8.1 Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к стандартным условиям записывают в «Паспорт качества нефти» по формам, приведенным в приложениях [7] при отказе или отсутствии поточного плотномера.

8.2 Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии расходомера записывают в «Акт приема-сдачи нефти» при отключении или отсутствии поточного плотномера или при отказе автоматического пробоотборника по формам, приведенным в приложениях [7].

8.3 Исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера записывают в журнал контроля метрологических характеристик средств измерений по форме, приведенной в приложении [7] при контроле метрологических характеристик поточного плотномера по ареометру.

Приложение А

Пример определения и представления исправленных результатов пересчета
значений плотности нефти по ареометру

А.1 При измерениях плотности нефти ареометром типа АНТ-1, отградуированного при 20 °С, получены следующие значения плотности нефти по ареометру (с учетом поправки на мениск, равной 0,7 кг/м3):

ρ1 = 879,9 кг/м3 при температуре нефти в цилиндре t1 =19,1 °С;

ρ2 = 880,1 кг/м3 при температуре нефти в цилиндре t2 = 19,5 °С.

При этом температура и давление в линии плотномера: t = 18,7 °С и Р = 0,23 МПа.

А.2 Требуется пересчитать значения плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера и к стандартным условиям и представить исправленные результаты пересчета значений плотности нефти по ареометру.

А.3 По таблице А.1 приложения А МИ 2153 определяют коэффициенты объемного расширения:

β1 = 0,000794 °С-1 (при ρ1 и t1);

β2 = 0,000790 °С-1 (при ρ2 и t2).

А.4 Так как разность значений температуры нефти в цилиндре и плотномере менее 10 °С, то по формулам (1) и (2) пересчитывают значения плотности по ареометру к условиям измерений в линии плотномера (без учета поправки на систематическую погрешность):

где -  (при ρ1 и t1) и  (при ρ2 и t2) коэффициенты, определяемые по таблице А.2 МИ 2153.

А.5 Разность значений плотности: 880,80 - 880,34 = 0,46 кг/м3 < 0,6 кг/м3. Условие сходимости соблюдено.

А.6 Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к условиям измерений в линии плотномера:

А.7 Определяют по таблице Б.1 МИ 2153 пересчитанные значения плотности к 20 °С:

,

А.8 Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к 20°С:

.

А.9 Определяют по таблице Б.2 МИ 2153 пересчитанные значения плотности к 15 °С:

,

Для удобства определения по таблицам Б.1, Б.2 пересчитанных значений плотности значение температуры нефти в цилиндре при первом измерении плотности ареометром принимают равным 19,0 °С.

А.10 Вычисляют исправленный результат пересчета значений плотности нефти по ареометру к 15 °С:

ρ15 = (882,7 + 883,2)/2 - 0,19 = 882,76 кг/м3.

А.11 Полученные результаты округляют до четырех значащих цифр и представляют в виде:

ρtP = (880,4 ± 1,0) кг/м3 для (t = 18,7°C и Р = 0,23 МПа),

ρ20 = (879,3 ± 1,0) кг/м3 для (t = 20 °С и Р = 0 МПа),

ρ15 = (882,8 ± 1,0) кг/м3 для (t = 15 °С и Р = 0 МПа).

Библиография

[1]

ГОСТ 5496-78 Трубки резиновые технические. Технические условия.

[2]

ГОСТ 8505-80 Нефрас С 50/170. Технические условия.

[3]

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия.

[4]

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.

[5]

ГОСТ Р 8.563-96 ГСИ. Методики выполнения измерений

[6]

ГОСТ Р 51858-2002 Нефть. Общие технические условия.

[7]

«Рекомендации по определению массы нефти при учетных операциях с применением систем измерений количества и показателей качества нефти», утвержденные Приказом Минпромэнерго России от 31 марта 2005 года № 69

[8]

МИ 2153-2004 ГСИ. Плотность нефти. Требования к методике выполнения измерений ареометром при учетных операциях.

[9]

МИ 2632-2001 ГСИ. Плотность нефти и нефтепродуктов и коэффициенты объемного расширения и сжимаемости. Методы и программа расчета

[10]

НПБ 105-03 Определение категорий помещений, зданий и наружных установок по взрывопожарной и пожарной опасности.

[11]

ППБ 01-03 Правила пожарной безопасности в Российской Федерации.

[12]

ТУ 25-2021.003-88 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия.

[13]

ТУ 38.401-67-108-92 Нефрасы С2-80/120 и С3-80/120. Технические условия.