ГОССТАНДАРТ РОССИИ

УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ
(УНИИМ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СПЕКТРОМЕТРЫ РЕНТГЕНОВСКИЕ
PW-1606 и PW-1410

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2387-97

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАНЫ Уральским научно-исследовательским институтом метрологии

ИСПОЛНИТЕЛИ В.И. Панева. В.П. Ёлтышев. Ю.А. Казанцев

УТВЕРЖДЕНЫ УНИИМ 20 апреля 1997 г.

ЗАРЕГИСТРИРОВАНЫ ВНИИМС 10 июня 1997 г.

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91

2.1

ПР 50.2.006-94

6.2; 6.3

 

РЕКОМЕНДАЦИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений
Спектрометры рентгеновские
PW-1606 и PW-1410

Методика поверки

МИ 2387-97

Дата введения 01.07.97

Настоящая рекомендация распространяется на спектрометры рентгеновские PW-1606 и PW-1410 (далее - спектрометр), применяемые для анализа металлов и сплавов в соответствии с аттестованными методиками выполнения измерений, и устанавливает методик) их первичной и периодической поверок.

Рекомендуемый межповерочный интервал - 2 года.

1 ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки спектрометра выполняют операции, указанные в таблице

Таблица

Операции поверки

Номер пункта рекомендации

Обязательность проведения операции при

первичной поверке

периодической поверке

Внешний осмотр

5.1

да

да

Опробование

5.2

да

да

Проверка радиационной безопасности.

5.3

да

да

Определение относительной аппаратурной погрешности

5.4

да

да

Определение нестабильности выходного сигнала

5.5

да

да

2 СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1 При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

стандартные образцы состава сплавов, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.315-91 в ранге государственных (рекомендуемый состав сплавов указан в приложении А).

2.2 Допускается применение других средств поверки, удовлетворяющих по точности требованиям настоящей рекомендации.

3 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1 При проведении поверки соблюдают требования ГОСТ 12.3.019, «Правил эксплуатации электроустановок потребителем». «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем», «Норм радиационной безопасности НРБ-96» и «Основных санитарных правил ОСП-72/87».

4 УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

4.1 Спектрометры предъявляют на поверку со свидетельством о предыдущей поверке и паспортом или документом, его заменяющим.

4.2 При проведении поверки соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха:                              (20 + 5) °С;

- относительная влажность:                                               не более 80 %;

- напряжение питающей сети переменного тока:           (220 + 22) В;

- частота питающей сети переменного тока:                   (50 ± 1) Гц;

- отсутствие источников ионизирующих излучений, влияющих на показания поверяемого спектрометра.

4.3 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

- спектрометр подготавливают к работе в соответствии с эксплуатационной документацией;

- проводят калибровку спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1 Внешний осмотр

При внешнем осмотре спектрометра устанавливают:

- соответствие комплектности (без запасных частей) указанной в эксплуатационной документации;

- чистоту спектрометра и датчика, отсутствие следов коррозии;

- отсутствие повреждений и дефектов, влияющих на работоспособность прибора;

- наличие заземления;

- наличие на приборе

его обозначения,

заводского номера и товарного знака фирмы-изготовителя,

обозначений переключателей, гнезд.

5.2 Опробование

Проверяют техническое состояние по параметрам, предусмотренным эксплуатационной документацией на спектрометр.

5.3 Проверка радиационной безопасности

5.3.1 Измеряют мощность эквивалентной дозы излучения на расстоянии 10 см от лицевой панели спектрометра дозиметром типа ДРГ, СРП или другим, имеющим предел допускаемой погрешности не более 25 %.

5.3.2 Мощность эквивалентной дозы не должна превышать 0,1 мбэр/час.

5.4 Определение относительной аппаратурной погрешности

5.4.1 Для определения относительной аппаратурной погрешности используют стандартные образцы, указанные в разделе 2 настоящей рекомендации.

5.4.2 Устанавливают режимы работы спектрометра в соответствии с эксплуатационной документацией для измерений выходного сигнала - количества импульсов при постоянном времени счёта.

5.4.3 Помещают стандартный образец в детекторный блок спектрометра, выполняют не менее 10 измерений. Образец извлекают и повторяют процедуру измерений не менее двух раз.

5.4.4 По результатам измерений вычисляют среднее арифметическое значение Njcp и среднее квадратическое отклонение Sj по формулам

                                                    имп. (1)

                                                        (2)

где

Nji - результат i-гo измерения выходного сигнала в j-ой серии имп.;

Li - количество измерений в j-ой серии (L  10).

5.4.5 Проверяют однородность дисперсий по критерию Кохрена. Для этого вычисляют значение коэффициента

                                                                 (3)

где

J - количество серий измерений (J  3),

Если соблюдается условие К  Кта6л (Кта6л определяют для доверительной вероятности 0,95 по таблице приложения Б), полученные значения дисперсий однородны. В этом случае СКО выходных сигналов (S) и число импульсов (N) вычисляют по формулам

                                                              (4)

                                                               (5)

Если условие не выполняется, измерения повторяют. Если результаты повторных измерений не соответствуют условию однородности, то СКО выходных сигналов (S) принимают равным максимальному значению (Sjmax) и число импульсов (N) равным среднему значению числа импульсов серии (Njcp) с максимальным значением СКО.

Вычисляют относительное СКО выходного сигнала по формуле

                                                              (6)

Полученное значение не должно быть больше 1,5 %.

5.4.6 Вычисляют относительную аппаратурную погрешность по формуле

                                                       (7)

Если значение (S2 - N) меньше нуля, то относительную аппаратурную погрешность (S0) принимают незначимо малой и результат поверки по пункту 5.4 для контролируемого канала положительным.

Если значение (S2 - N) больше нуля, то полученные значения относительной аппаратурной погрешности не должны превышать 0,5 %.

5.4.7 Операции по пунктам 5.4.3 - 5.4.6 повторяют не менее, чем для пяти каналов (длин волн) спектрометра.

5.5 Определение нестабильности выходного сигнала

5.5.1 Выполняют серию из трёх измерений выходного сигнала в любом канале спектрометра, используя стандартные образцы, указанные в разделе 2. Не выключая спектрометр, повторяют серии измерений с интервалами между ними 1 час в течении не менее шести часов.

5.5.2 Вычисляют среднее арифметическое значение выходного сигнала (Nj) каждой серии.

5.5.3 Вычисляют относительное изменение выходного сигнала за каждый j-ый час работы спектрометра по формуле

                                                      (8)

где N0 - среднее арифметическое значение выходного сигнала в 1-й серии измерений.

Полученные значения Vtj не должны превышать 1,5 %.

Примечание. Если в комплект спектрометра входят несколько первичных преобразователей (детекторов), то операции по пунктам 5.4 и 5.5 выполняют с каждым из них.

6 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1 Результаты поверки заносят в протокол произвольной формы, который хранят в организации, проводившей поверку.

6.2 Спектрометры, удовлетворяющие требованиям настоящей рекомендации, признают пригодными к применению и на них выдают свидетельство установленной формы по ПР 50.2.006.

6.3 При отрицательных результатах поверки аннулируют свидетельство, выдают извещение о непригодности с указанием причин по ПР 50.2.006. Спектрометр к применению не допускают.

Приложение А

Рекомендуемый состав стандартных образцов сплавов

Образец № 1

содержание золота

- 58 % масс;

содержание серебра

- 8 % масс;

содержание меди

- 34 % масс.

Образец № 2

содержание палладия

- 15 % масс;

содержание родия

- 3 % масс;

содержание рутения

- 0,5 % масс;

остальное

- платина.

Образец № 3

ГСО 5244-90

Образец № 4

ГСО 5245-90

Приложение Б

Критерий Кохрена

Критические значения для 95 % доверительной вероятности

f

V =

1

2

3

4

5

6

2

0,9985

0,9750

0,9392

0,9057

0,8772

0,8534

3

0,9669

0,8709

0,7977

0,7457

0,7071

0,6771

4

0,9065

0,7679

0,6841

0,6287

0,5895

0,5598

5

0,8412

0,6838

0,5981

0,5440

0,5063

0,4783

6

0,7808

0,6161

0,5321

0,4803

0,4447

0,4184

7

0,7271

0,5612

0,4800

0,4307

0,3974

0,3726

8

0,6798

0,5157

0,4377

0,3910

0,3595

0,3362

9

0,6385

0,4775

0,4027

0,3584

0,3286

0,3067

10

0,6020

0,4450

0,3733

0,3311

0,3029

0,2823

12

0,5410

0,3924

0,3264

0,2880

0,2624

0,2439

15

0,4709

0,3346

0,2758

0,2419

0,2195

0,2034

20

0,3894

0,2705

0,2205

0,1921

0,1735

0,1602

24

0,3434

0,2354

0,1907

0,1556

0,1493

0,1374

30

0,2929

0,1980

0,1593

0,1377

0,1237

0,1137

40

0,2370

0,1576

0,1259

0,1082

0,0968

0,0887

60

0,1737

0,1131

0,0895

0,0765

0,0682

0,0623

120

0,0998

0,0632

0,0495

0,0419

0,0371

0,0337

 

f

V =

7

8

9

10

16

36

2

0,8332

0,8159

0,8010

0,7880

0,7341

0,6602

3

0,6530

0,6333

0,6167

0,6025

0,5466

0,4748

4

0,5365

0,5175

0,5017

0,4884

0,4366

0,3720

5

0,4564

0,4387

0,4241

0,4118

0,3645

0,3066

6

0,3980

0,3817

0,3682

0,3568

0,3135

0,2612

7

0,3535

0,3384

0,3259

0,3154

0,2756

0,2278

8

0,3185

0,3043

0,2926

0,2829

0,2462

0,2122

9

0,2901

0,2768

0,2659

0,2568

0,2226

0,1820

10

0,2666

0,2541

0,2439

0,2353

0,2032

0,1655

12

0,2299

0,2187

0,2098

0,2020

0,1737

0,1403

15

0,1911

0,1815

0,1736

0,1671

0,1429

0,1144

20

0,1501

0,1422

0,1357

0,1303

0,1108

0,0879

24

0,1286

0,1216

0,1160

0,1113

0,0942

0,0743

30

0,1061

0,1002

0,0958

0,0921

0,0771

0,0604

40

0,0827

0,0780

0,0745

0,0713

0,0595

0,0462

60

0,0583

0,0552

0,0520

0,0497

0,0411

0,0316

120

0,0312

0,0292

0,0279

0,0266

0,0218

0,0165

Обозначения: L - количество параллельных измерений в серии;

f = J(L - 1), J - количество серий.

СОДЕРЖАНИЕ

1 операции поверки. 1

2 средства поверки. 2

3 требования безопасности. 2

4 условия поверки и подготовка к ней. 2

5 проведение поверки и обработка результатов измерений. 2

6 оформление результатов поверки. 4

Приложение А. Рекомендуемый состав стандартных образцов сплавов. 4

Приложение Б. Критерий кохрена. 5