Изменение № 3 ГОСТ 12348-78 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 09.10.89 № 3042

Дата введения 01.01.90

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице заменить обозначение: СТ СЭВ 486-77 на СТ СЭВ 486-88, дополнить обозначением: ИСО 629-82.

Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:

фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0 %;

титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0 %;

потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0 %;

атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0 %»;

второй абзац. Заменить обозначение: СТ СЭВ 486-77 на СТ СЭВ 486-88, дополнить обозначением: ИСО 629-82.

Раздел 2. Наименование. Заменить значение: (0,05 - 10,0 %) на (0,005 - 10,0 %).

Пункт 2.1. Заменить значение: 545 нм на 535 - 545 нм.

Пункт 2.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «Калий йоднокислый» на «Калий или натрий йоднокислый»;

дополнить абзацами (перед последним): «Раствор В: 50 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца.

Раствор В готовят перед применением».

Пункт 2.3. Таблица 1. Головка. Исключить слова: «(при разбавлении 250 см3)»;

перед массовой долей марганца «От 0,05 до 0,5» дополнить массовой долей марганца, % - «От 0,005 до 0,05» с соответствующими массой навески, г - 2 и аликвотной части, см3 - 40;

четвертый абзац после слов «собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 см3» дополнить словами: «при массовой доле марганца свыше 0,05 % или в мерную колбу вместимостью 100 см3 при массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 %».

Пункт 2.3.1 дополнить абзацем (перед первым): «При массовой доле марганца свыше 0,05 %»;

дополнить абзацами (после третьего): «При массовой доле марганца от 0,005 до 0,05 % в семь стаканов вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 2 г карбонильного железа, приливают по 50 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по каплям азотную кислоту, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

В семь колб вместимостью 250 см3 помещают по 40 см3 полученного раствора железа и в шесть из них добавляют 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 и 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,02; 0,04; 0,10; 0,20 и 0,40 мг марганца.

Раствор в каждой колбе доливают водой приблизительно до 50 см3, прибавляют по 5 см3 смеси серной и ортофосфорной кислот и по 10 см3 йоднокислого калия. Растворы нагревают до кипения, кипятят 1 - 2 мин и оставляют на 40 - 50 мин при температуре 90 °С. Раствор в седьмой колбе используют для проведения контрольного опыта и в качестве раствора сравнения».

Пункт 2.4.2. Таблицу 2 дополнить значениями (перед массовой долей марганца «От 0,05 до 0,15»):

Массовая доля марганца, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,005   до   0,01

0,003

Св. 0,01    »      0,05

0,005

Раздел 4. Наименование. Заменить значение: (5,00 - 40,0 %) на (4,0 - 40,0 %).

Пункт 4.4.2. Таблица 5. Заменить значение: 5,00 на 4,0.

Раздел 5. Наименование. Заменить значение: (0,10 - 5,00 %) на (0,01 - 5,0 %).

Пункт 5.1. Первый абзац дополнить словами: «или ацетилен - закись азота».

Пункт 5.2 дополнить абзацем (после третьего): «Баллон с закисью азота»;

дополнить абзацем (после шестого): «Железо карбонильное особой чистоты»;

дополнить абзацами: «Раствор В: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца»

Пункт 5.5 дополнить пунктом - 5.5.3: «5.5.3. Построение градуировочного графика для массовой доли марганца от 0,01 до 0,1 %.

В шесть стаканов вместимостью 250 - 300 см3 помещают по 0,2 г железа и растворяют в 10 см3 соляной и 3 - 5 см3 азотной кислот. Растворы выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 4 см3 соляной кислоты и растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В пять мерных колб прибавляют 1,0: 2,0; 4,0; 6,0 и 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,02; 0,04; 0,08; 0,12 и 0,20 мг марганца, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают как указано в п. 5.5.1.

В качестве нулевого раствора используют раствор в шестой колбе, не содержащий марганец».

(ИУС № 1 1990 г.)