ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 10-(β-ХЛОРПРОПИОНИЛ)-
2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.0.528-96

 

МИНЗДРАВ РОССИИ

Москва 2003

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е. Н. 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова

Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун, Т. В. Рязанцева, Г. Ф. Громова.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместитель Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.528-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 10-(β-ХЛОРПРОПИОНИЛ)-
2-ТРИФТОРМЕТИЛФЕНТИАЗИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 257,78

10-(β-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин (ХПФФ) - порошкообразное вещество, растворимо в диоксане, в этаноле и изопропаноле при нагревании, не растворимо в воде. Температура плавления 75-81 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ХПФФ является антидепрессантом, при длительном воздействии поражает почки, печень.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов ХПФФ в диоксане при длине волны 235 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в объеме анализируемого раствора составляет 0,2 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации ХПФФ в воздухе (при отборе 1 л воздуха) - 2 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 2 до 60 мг/м3.

Определению не мешают изопропанол, хлористый водород, хлорпропионилхлорид, бензол.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±15 %.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

 

Аспирационное устройство

 

Фильтры ФСВА

ТУ 81-ОП-1-77

Воронка фильтрующая с пористым фильтром

ГОСТ 9775-69

Водоструйный насос

ГОСТ 10696-75

Колба Бунзона, вместимостью 100 мл

ГОСТ 6514-75

Колбы мерные, вместимостью 100 и 250 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-74

Реактивы, растворы и материалы

10-(β-хлорпропионил)-2-трифторметилфентиазин, х. ч.

 

1,4-диоксан, ч. д. а.

ГОСТ 1045 5-80

Стандартный раствор ХПФФ № 1 с концентрацией 120 мкг/мл готовят растворением 30 мг вещества в мерной колбе, вместимостью 250 мл в 1,4-диоксане. Раствор устойчив трое суток.

Стандартный раствор №2 с концентрацией вещества 6 мкг/мл готовят соответствующими разбавлениями стандартного раствора № 1 1,4-диоксаном.

Раствор устойчив сутки.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр ФСВА. Для измерения ОБУВ следует отобрать не менее 10 л воздуха. Пробы можно хранить месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

№ стандарта

Стандартный р-р № 2, мл

1,4-диоксан, мл

Концентрация ХПФФ в градуировочных р-рах, мкг/мл

1

0

6

0

2

0,2

5,8

0,2

3

0,6

5,4

0,6

4

1,2

4,8

1,2

5

1,8

4,2

1,8

6

2,4

2,6

2,4

7

4,8

1,2

4,8

8

6

0

6

Полученные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 236 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ХПФФ (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций ХПФФ в градуировочных растворах (в мкг/мл).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу с пробкой и приливают 10 мл 1,4-диоксана. Растворение ХПФФ проводят в течение 5 мин при встряхивании колбы. После этого содержимое колбы вместе с фильтром переносят на фильтрующую воронку с пористым фильтром (фильтр при этом расправляют) и отсасывают жидкость при разрежении водоструйного насоса. Далее фильтр дважды порциями по 3 мл 1,4-диоксаном промывают и отсасывают жидкость. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Объединяют весь фильтрат (10 мл), перемешивают полученный раствор и далее измеряют оптическую плотность этого раствора аналогично градуировочным раствором по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации ХПФФ в анализируемом растворе (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ХПФФ С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - концентрация ХПФФ в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып. 10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны (ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы и материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 2

Подготовка к измерению.. 2

Проведение измерения. 3

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 3

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям.. 4