ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ

РД 34.37.523.7-88

1.

РАЗРАБОТАН

Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э. Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)

2.

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.М. Кострикин, докт.техн.наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева

3.

УТВЕРЖДЕН

Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88 г.

Заместитель начальника А.П. Берсенев

4.

Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет

5.

ВЗАМЕН

Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: CПO Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2)

КЛЮЧЕВЫЕ СЛОВА: энергетика, тепловые электростанции, воды производственные, анализ, щелочность

 

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНОСТИ.

РД 34.37.523.7-88

Срок действия с 01.10.89
до 01.10.99

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.

Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм3; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с пределом взвешивания 200 г;

Измененная редакция. Изм. № 1.

бюретки для титрования вместимостью 25 см3;

Измененная редакция. Изм. № 1.

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см3;

Измененная редакция. Изм. № 1.

колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 в 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

Измененная редакция. Изм. № 1.

склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82;

Измененная редакция. Изм. № 1.

цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см3 по ГОСТ 1770-74;

стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;

кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;

индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор метиленовьй голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;

индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ТУ 6-09-5360-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-87;

Измененная редакция. Изм. № 1.

вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем документе.

Измененная редакция. Изм. № 1.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

4.1. Титрованный раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 готовят из соответствующего фиксанала; раствор соляной кислоты концентрацией с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением точно в десять раз меньше указанных выше растворов. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,1 %. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см3 в 80 см3 горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.3. Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долой 1 %. Растворяют 1 г индикатора в 80 см3 этилового спирта и доливают до 100 см3 дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.

Измененная редакция. Изм. № 1.

4.4. Раствор смешанного индикаторе готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п. 4.4.1 и п. 4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.

4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворяют 0,2 г метилового красного в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяет при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см3 этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см3 пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см3 (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см3 очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.

5.2. Титрование выполняют раствором соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислотой концентрации с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышает 1 мг-экв/дм3. Титрование выполняют из микробюретки и применяют раствор соляной кислоты концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислоты концентрации с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3, при определении щелочности меньше 1 мг-экв/дм3.

Измененная редакция. Изм. № 1.

5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5 - 7 капель; раствора метилового оранжевого 3 - 5 капель; раствора смешанного индикатора также 3 - 5 капель.

5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствия фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.

5.6. (Исключен. Изм. № 1).

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:

                

где М1 - щелочность, мг-экв/дм3;

M2 - щелочность, мкг-экв/дм3;

а - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см3 (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);

V - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см3;

0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;

1000 × 1000 - в формуле для вычисления М2 это пересчет к 1 дм3 и в микрограмм-эквиваленты.

Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью Р = 0,95 указаны в таблице.

Таблица

При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,1 моль/дм3 или серной кислоты концентрацией с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3

При титровании раствором соляной кислоты концентрацией c (HCl) = 0,01 моль/дм3 или серной кислота концентрацией с (½ H2SO4) = 0,01 моль/дм3

щелочность мг-экв/дм3

погрешность, %

щелочность мкг-экв/дм3

погрешность, %

0,1

20 - 30

20

30 - 40

0,2

15 - 20

50

15 - 20

0,5

10 - 15

100

7 - 8

1,0

5 - 10

200

3 - 5

2,0

2 - 5

500

1,5 - 2

5,0

1 - 2

1000

0,5 - 1

10,0

1

 

 

Измененная редакция. Изм. № 1.

Результаты определений округляют до сотых долей числа.

Форма журнала для записи результатов анализа приведена в приложения Б ОСТ 34-70-953.3-88.

Измененная редакция. Изм. № 1.

7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

7.1. Сходимость

Два результата испытаний, подученные в одной лаборатории одним исполнителем из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,05 см3 титрованного раствора кислоты.

7.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, подученных в разных лабораториях из одной пробы, признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,1 см3 титрованной кислоты.

(Раздел 7 введен дополнительно. Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначения НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 25336-82

2

ОСТ 34-70-953.1-88.

1

ОСТ 34-70-953.2-88

2

ТУ 6-09-2540-87

2

ТУ 6-09-4530-77

2

ТУ 6-09-5360-87

2

Измененная редакция. Изм. № 1.

СОДЕРЖАНИЕ

1. ОТБОР ПРОБ

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

7. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

7.1. Сходимость

7.2. Воспроизводимость

ПРИЛОЖЕНИЕ. Справочное. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ