Talc and talcomagnesite. Method for determination of chlorine ions in water extract

ГОСТ 19728.13-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение хлор-ионов в водной вытяжке

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметалллоруд»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Турменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-88

СОДЕРЖАНИЕ

1 Область применения. 2

2 Нормативные ссылки. 2

3 Общие требования. 2

4 Аппаратура, реактивы и растворы.. 2

5 Проведение анализа. 3

6 Обработка результатов. 3

ГОСТ 19728.13-2001

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение хлор-ионов в водной вытяжке

Talc and talcomagnesite.
Method for determination of chlorine ions in water extract

Дата введения 2002-03-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при pH 2,5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (11) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм3.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105 ± 5) °С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1 - 2 суток.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 - 1,0 см3 дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону, C, г/см3, вычисляют по формуле

где V - объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;

0,00070908 - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3 хлор-иона;

V1 - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на титрование, см3.

5 Проведение анализа

5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 - 1,0 см3 индикатора, по каплям 1 см3 азотной кислоты (pH = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле

где V - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;

С - концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3;

V1 - общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 12);

V2 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

т - масса исходной навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01 %.

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, хлор-ион, водная вытяжка, метод определения, меркуриметрическое титрование