Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.0.272 - 4.1.0.340 - 96

Выпуск 31

Минздрав России

Москва · 1999

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам - и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск «Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

 

 

УТВЕРЖДЕНО

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.287-96

Дата введения: с момента утверждения

 

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны

 

                     М. м. 234,4

2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, Ткип. =143 °С / 5 мм рт.ст. Растворяется в спирте, имеет характерный запах.

В воздухе находится в виде паров.

При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.

Характеристика метода

Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.

Отбор проб производят в поглотительный прибор.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.

Измерению не мешают g-(2,4-ди-трет-амилфенокси) масляная и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.

Измерению мешают фенолы.

Суммарная погрешность измерений не превышает ±13,3 %.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр КФК-2                                                     ГОСТ 12083-78

Аспирационное устройство

Поглотительный прибор со стеклянным фильтром

Весы лабораторные 2-го класса точности
с предельной нагрузкой 200 г                                                         ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные, вместимостью 100, 500 мл                                    ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1,5, 10 мл                                                 ГОСТ 20292-74

Пробирки П-2-10-0,1 ХС                                                                 ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

2,4-ди-трет-амилфенол                                                                          ТУ 6-14-14-147-84

Спирт этиловый, ректификованный                                                   ГОСТ 18300-87

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

п-Нитроанилин, ч. д. а.                                                                         ТУ 6-09-258-77

Натрия гидроокись, х. ч., 1 М раствор                                                ГОСТ 4328-77

Натрий азотистокислый, х. ч., 0,5 М раствор                                     ГОСТ 4197-79

Кислота соляная, х. ч., 1 М раствор                                                     ГОСТ 3118-77

Вода дистиллированная                                                                        ГОСТ 6709-72

Рабочий раствор № 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Рабочий раствор № 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора № 1 с 1 мл рабочего раствора № 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках, вместимостью 10 мл, согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание ДТАФ, мкг

1

0

5

0

2

0,5

4,5

10

3

1,0

4,0

20

4

2

3

40

5

3

2

60

6

4

1

80

7

5

0

100

После внесения в пробирки стандартного раствора № 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола «С» в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

 где

а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.

 

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:

 где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

°С

Давление Р, кПа/мм рт.ст.

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471


Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Определяемое вещество

Ссылка на источник

Аммонийные соли полифосфорных кислот (с соотношением азота и фосфора 1:3)

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного ангидрида в воздухе рабочей зоны, в. 1 - 5, М., 1981, с. 46

Барий-кадмиевые соли синтетических жирных кислот фракции С10 – C16 (контроль по кадмию)

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций кадмия в воздухе рабочей зоны, в. VIII, М., 1983, с. 60

Моносилан дисилан (контроль по SiO2)

Методические указания по фотометрическому определению диоксида кремния в производственной пыли, в. 12 (дополненный и переработанный), утв. 10 сентября 1991 г.

Нитрат, сульфат и основной карбонат марганца

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе, вып. 1 - 5, М., 1981, с. 16

Палладиевая чернь

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций хлорплатината аммония и хлорпалладозамина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 350

Протаргол

Методические указания по измерению концентраций серебра и его соединений в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, в. 22, М , 1988, с. 268

Пыль стекла и стеклянных строительных материалов

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок, в. 1 - 5, М., 1981, с. 235

Эпоксидная смола на основе бисфенола 1 (контроль по эпихлоргидрину)

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны, в. 22, М., 1988, с. 378

 

Приложение 4

Рис. 1

Ловушка-концентратор. Общий вид.

 

Рис. 2

Ловушка-концентратор.

 

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 4