Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний
МУК 4.1.1711 - 4.1.1733-03

Выпуск 45

1. Подготовлены творческим коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН в составе: Л.Г. Макеева - руководитель, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.Н. Грицун, Г.Ф. Громова, при участии А.И. Кучеренко (Департамент Госсанэпиднадзора Минздрава России).

2. Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы медицины труда».

3. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации 29 июня 2003 г.

4. Введены впервые.

Введение

Методические указания «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 45) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 23 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335-95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336-95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны», ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениями к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный

врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

"Газохроматографическое измерение массовых
концентраций этил-трет-бутилового эфира (ЭТБЭ)
в воздухе рабочей зоны"

Методические указания
МУК 4.1.1733-03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание ЭТБЭ в диапазоне массовых концентраций от 50 до 1000 мг/м3.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

2.2. Эмпирическая формула С6H14O.

2.3. Молекулярная масса 102,18.

2.4. Регистрационный номер CAS 637-92-3.

2.5. Физико-химические свойства.

ЭТБЭ (2-этокси-2-метилпропан) - бесцветная прозрачная жидкость. Температура кипения 72,8 °С, температура плавления - 94 °С. Критическая температура 241 °С. Показатель преломления 1,3794 (при 20 °С). Плотность 0,75 г/см3 (при 20 °С). Легковоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенем сгорает без образования высокотоксичных продуктов.

Ограниченно растворим в воде (1,2/100 г воды при температуре 20 °С; 1,59/100 г воды при температуре 25 °С). Растворим в органических растворителях.

Агрегатное состояние в воздухе: пары.

2.6. Токсикологическая характеристика.

ЭТБЭ является веществом, угнетающе действующим на центральную нервную систему, действие обратимое.

Класс опасности четвертый.

Среднесменная предельно допустимая концентрация (ПДКс.с.) ЭТБЭ в воздухе рабочей зоны 100 мг/м3; максимально разовая 300 мг/м3.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с характеристиками погрешности, не превышающими ±14 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации ЭТБЭ выполняют газохромато-графическим методом, с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания ЭТБЭ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.

Нижний предел измерения концентрации ЭТБЭ в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3 (при анализе 1 см3 воздуха).

Определению не мешают бутилены, этанол, димеры изобутилена.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, лабораторная посуда, вспомогательные устройства

Газовый хроматограф серии "ЛХМ-8МД", оснащенный пламенно-ионизационным детектором (ПИД), с чувствительностью по пропану не менее 1,0·10-10 мг/см3

 

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм

 

Лупа измерительная, с ценой деления 0,1 мм

ГОСТ 25706

Линейка измерительная металлическая, с ценой деления 1 мм

ГОСТ 427

Шприцы медицинские многоразовые цельностеклянные, вместимостью 1, 2, 5, 10, 100 см3

ГОСТ 22967-90

Бутыли, вместимостью 20 дм3

ГОСТ 14182-80

Бутыль, вместимостью 1 дм3

ТУ 6-09-5472-90

Термометр ТЛ-31А, предел измерений 0 - 100 °С

ГОСТ 28498-90

Психрометр аспирационный марки МВ-4М

 

Барометр-анероид марки М-67

ТУ 2504-1797-75

Цилиндры мерные, вместимостью 100 и 1000 см3

ГОСТ 1770-74Е

Весы лабораторные 3 класса точности

 

5.2. Реактивы и материалы

Этил-трет-бутиловый эфир, стандартный образец предприятия (СОП) 16-203, состава 90,0 % мол., изготовленный АНО "СЦ ЯРТЕСТ"

 

Носитель твердый - цветохром-1К (модифицированный носитель для хроматографии), размер частиц 0,15 - 0,25 мм*

 

Фаза стационарная полиэтиленгликоль - 1540 (ПЭГ-1540)

 

Хлороформ

ГОСТ 20015-74

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709

Азот газообразный

ГОСТ 9293-74

Водород

ГОСТ 3022

Воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 17433-80, 24484

____________

* Можно использовать диатомит Изенского месторождения, который размалывают и просеивают через сита с размером отверстий 0,15 - 0,25 мм.

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 Kgf/см2) необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздуховодов и газопроводов" при давлении до 15 МПа (150 Kgf/см2), а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ-10-115-96 утверждены постановлением Госгортехнадзора России 18.04.95, № 20, ГОСТ 12.2.085). Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

6.5. При работе с разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим и средним специальным образованием, имеющие навыки работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами и на хроматографе.

8. Условия измерений

При выполнении измерений в лабораторных помещениях согласно ГОСТ 15150-69, соблюдаются следующие условия:

- температура воздуха (20 ± 5) °С;

- атмосферное давление от 84,0 до 106,0 кПа;

- относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление газовоздушных смесей ЭТБЭ, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку, стальную, механически заполненную насадкой ПЭГ-1540 на цветохроме, с применением вакуума, готовят следующим образом: 40 см3 цветохрома (20 г), взвешенного на весах 3 класса точности, помещают в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. Растворяют в 100 см3 хлороформа 1 г полиэтилен-гликоля-1540, взвешенного на весах 3 класса точности (5 % от массы твердого носителя) и полученный раствор вводят в ту же колбу. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями для продувки и содержимое встряхивают. Затем хлороформ отгоняют на водяной бане при температуре 50 - 60 °С с одновременной продувкой азотом. Отгонку продолжают до тех пор, пока не исчезнет запах хлороформа. Чистую сухую хроматографическую колонку заполняют сорбентом с помощью воронки и вакуумного насоса, подсоединенного к одному из концов хроматографической колонки, предварительно закрытому тампоном из стекловаты. Насадку уплотняют вибратором или постукиванием деревянной палочкой. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе азота в течение 24 ч, повышая температуру от 50 до 130 °С со скоростью 5 °С за 30 мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку газового хроматографа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Приготовление газовоздушных смесей ЭТБЭ

9.3.1. Градуировка и подготовка бутылей. Бутыли, применяемые для приготовления образцов для градуировки, с номинальной вместимостью 1 и 20 дм3 нумеруют, принимая меры для сохранения номеров на время их использования. В бутыль помещают 15 - 20 пластинок фторопласта размером 15×15×3 мм, заполняют дистиллированной водой до верхнего края горловины и закрывают тубусом с притиром, вытесняя излишки воды. Вместимость бутыли (Vбут, дм3) принимают равной объему находящейся в ней воды. Объем воды определяют с помощью мерного цилиндра. Погрешность процедуры градуировки бутыли не более 2 %. Подготовленную бутыль сушат. Перед приготовлением градуировочных смесей бутыль предварительно тренируют, т.е. 3 - 5 раз готовят в ней газовоздушную смесь с наименьшей концентрацией. Таким образом достигается уменьшение влияния сорбционных эффектов на внутренней поверхности бутыли.

Аналогичной подготовке подвергаются все бутыли, применяемые для приготовления образцов для градуировки. Результаты градуировки заносят в рабочий журнал.

9.3.2. Приготовление исходной газовоздушной смеси № 1 с массовой концентрацией ЭТБЭ 10 мг/дм3.

Для проведения градуировки хроматографа готовят серию газовоздушных смесей ЭТБЭ (не менее трех: в начале, середине и конце диапазона измерений) в вакуумированных бутылях.

Отбирают шприцем соответствующей вместимости 0,27 см3 ЭТБЭ. Быстро вводят в вакуумированную бутыль вместимостью 20 дм3, прокалывают иглой заглушку на пробке, уравнивают давление внутри бутыли с внешним. Полученную смесь выдерживают 15 - 20 мин, перемешивая при помощи помещенных в бутыль фторопластовых пластинок.

Газовоздушную смесь используют в день приготовления.

Массовую концентрацию ЭТБЭ в исходных смесях (С, мг/м3) при условиях поддерживаемых в лабораторном помещении, в котором проводится градуировка, рассчитывают по формуле:

d = 0,75 - плотность ЭТБЭ при 20 °С и давлении 101,3 кПа;

VЭТБЭ - объем ЭТБЭ, введенный в бутыль, см3;

Vбут - вместимость бутыли, дм3;

Р - атмосферное давление во время проведения градуировки, кПа;

106 - коэффициент пересчета на мг/м3.

9.3.3. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей.

Образцы для градуировки готовят в вакуумированных бутылях вместимостью 1 дм3. Готовят 5 смесей в соответствии с табл. 1.

Медицинским шприцем со стеклянным штоком, прокалывая резиновую трубку в тубусе и прокачивая 9 - 10 раз полный объем шприца, отбирают рассчитанное количество газовоздушной смеси № 1 и вводят в бутыль вместимостью 1 дм3.

Шкала строится по 5 концентрациям.

В вакуумированные бутыли, вместимостью 1 дм3, вводят 5; 15; 30; 60; и 100 см3 газовоздушной смеси № 1. Концентрации ЭТБЭ в бутылях составляют 50, 150, 300, 600 и 1000 мг/м3.

Таблица 1

Смеси для установления градуировочной характеристики при определении ЭТБЭ

Номер стандарта

Объем газовоздушной смеси ЭТБЭ № 1

Объем воздуха, см3

Содержание ЭТБЭ в хроматографируемом объеме, мкг

Концентрация ЭТБЭ в хроматографируемом объеме, мг/м3

1

0

1000

0

0

2

5

995

0,05

50,0

3

15

985

0,15

150,0

4

30

970

0,3

300,0

5

60

940

0,6

600,0

6

100

900

1,0

1000,0

9.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость величины хроматографического сигнала (площади пика) от содержания анализируемого вещества в хроматографируемом объеме пробы, устанавливают по методу абсолютной калибровки с использованием серии градуировочных смесей согласно табл. 1.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

температура колонки

70 °С;

температура детектора

100 - 150 °С;

скорость потока газа-носителя (азот)

30 см3/мин;

скорость потока водорода

30 см3/мин;

скорость потока воздуха

300 см3/мин;

время удерживания ЭТБЭ

2 мин. 30 с;

объем вводимой пробы

1 см3.

Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в неделю или при изменении условий анализа.

9.5. Отбор проб воздуха

Для определения массовой концентрации ЭТБЭ воздух отбирают в герметичный медицинский шприц вместимостью 1 - 10 см3 без иглы, предварительно "промыв" путем 10-кратного воздухообмена со скоростью 2 дм3/мин. По окончании отбора на шприц надевают иглу, конец которой заглушают бутилкаучуковой пробкой. Пробы сохраняются не более 6 ч.

При отборе пробы фиксируют температуру воздуха, атмосферное давление и относительную влажность в точке отбора.

10. Выполнение измерений

Для проведения анализов хроматограф выводят на режим, указанный в разделе 9.4. Отбирают 1,0 см3 анализируемой пробы из шприца и вводят в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме измеряют площади пиков ЭТБЭ и по средним результатам из трех измерений по градуировочному графику находят его содержание в пробе (мкг).

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию ЭТБЭ в воздухе (мг/м3) рассчитывают по формуле:

а - масса ЭТБЭ в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику, мкг;

1000 - коэффициент пересчета на м3;

V - объем пробы, введенной в хроматограф, приведенный к стандартным условиям, см3 (прилож. 1).

12. Оформление результатов измерений

Результат измерений записывается в виде (С ± Δ) мг/м3, Р = 0,95, Δ - характеристика погрешности, значение Δ = 0,14С.

13. Контроль погрешности методики

Значение характеристики погрешности, нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности результатов измерений ЭТБЭ в диапазоне концентраций 50 - 1000 мг/м3.

Таблица 2

Погрешность КХА, Δ, мг/м3 (Р = 0,95)

Норматив контроля сходимости выходных сигналов хроматографа (Р = 0,95, n = 5)

Норматив контроля погрешности градуировочной характеристики

Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики

0,14С

0,15С

0,09С

0,10С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1. Контроль сходимости выходного сигнала хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов.

Расчет ведется по формуле:

Smax - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Smin - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Scp - среднее арифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах, ед. счета.

d - норматив контроля, d = 15 % при n = 5, d = 13 % при n = 3.

13.2. Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контроль проводят сразу после построения градуировочной характеристики. Результаты контроля считаются положительными, если для каждой i-й градуировочной смеси соблюдается условие:

mi* - масса ЭТБЭ в i-й градуировочной смеси, соответствующая по ГХ среднеарифметическому значению площадей пиков (из пяти измерений), мкг;

mi - масса ЭТБЭ в i-й градуировочной смеси, мкг;

Kпр - норматив контроля, Kпр = 9 %.

13.3. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже 1 раза в неделю, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Контроль проводят по градуировочной смеси, приготовленной по п. 9.4, в которой массовая концентрация ЭТБЭ соответствует середине диапазона измерений. Результат контроля считается положительным при выполнении условия:

mk* - масса ЭТБЭ в контрольной смеси, соответствующая по ГХ среднеарифметическому значению площадей пиков (из пяти измерений), мкг;

mk - масса ЭТБЭ в контрольной смеси, мкг;

Kст - норматив контроля, Kст = 10 %.

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 1 ч.

Методические указания разработаны ОАО Научно-исследовательским институтом «Ярсинтез», г. Ярославль, (к.т.н. М.Н. Стряхилева, к.т.н. И.А. Бубнова, А.М. Шляпникова, С.А. Глазунова, под руководством к.т.н. В.А.Смирнова).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 101,33 кПа) проводят по формуле:

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, дм3;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

t °C

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/754

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

 

 

стр.

1.

Димезон S

74

2.

Индометацин

170

3.

Имипротрин

97

4.

Метомил

138

5.

Метсульфурон-метил

146

6.

Мирамистин

80

7.

Ортофталевый альдегид

21

8.

Пероксигидрат фторида калия

113

9.

Перфтор-2-метил-3-окса-октановая кислота

162

10.

Сульфенамид Т

88

11.

Супражил MNS/90

121

12.

Супражил WP

37

13.

Т етраацетилэтилендиамин

29

14.

Трибенуронметил

154

15.

Хладон 227-еа

64

16.

Цетилпиридиний хлорид моногидрат

45

17.

Циклобутанкарбонитрил

129

18.

Щавелевая кислота дигидрат

178

19.

Этиленмочевина

105

СОДЕРЖАНИЕ

1. Область применения. 1

2. Характеристика вещества. 1

3. Погрешность измерений. 1

4. Метод измерений. 1

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 2

5.1. Средства измерений, лабораторная посуда, вспомогательные устройства. 2

5.2. Реактивы и материалы.. 2

6. Требования безопасности. 2

7. Требования к квалификации операторов. 3

8. Условия измерений. 3

9. Подготовка к выполнению измерений. 3

9.1. Подготовка хроматографической колонки. 3

9.2. Подготовка прибора. 3

9.3. Приготовление газовоздушных смесей ЭТБЭ.. 4

9.4. Установление градуировочной характеристики. 5

9.5. Отбор проб воздуха. 5

10. Выполнение измерений. 5

11. Вычисление результатов измерений. 5

12. Оформление результатов измерений. 6

13. Контроль погрешности методики. 6

13.1. Контроль сходимости выходного сигнала хроматографа. 6

13.2. Контроль правильности построения градуировочной характеристики. 6

13.3. Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики. 6

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям.. 7

Приложение 3. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ. 7