НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИГИЕНЫ ВОДНОГО ТРАНСПОРТА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XII

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ
Москва 1977

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химия при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия: И.С. Новикова, М.Д. Бабина, Т.В. Соловьева, О.Н. Васильева, И.К. Рыжова.

УТВЕРЖДАЮ.

Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР

________ А.И. ЗАЙЧЕНКО
30 декабря 1975 г.

№ 1389-75

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
НИТРОФЕНА В ВОЗДУХЕ

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции взаимодействия нитрофена со щелочью.

2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают нитро- и динитропроизводные фенола.

4. Предельно допустимая концентрация нитрофена в воздухе - 1 мг/м3.

II. Реактивы и растворы

5. Применяемые реактивы и растворы.

Нитрофен.

Стандартный раствор нитрофена с содержанием 100 мкг/мл. Навеску вещества (10 мг по действующему началу) помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в 0,1 н. растворе едкого натра при температуре 70 - 80 °С. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки 0,1 н. раствором едкого натра. Раствор устойчив в течение трех - пяти дней. Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н. раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ХА-18.

Патроны для фильтров.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 25 и 50 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 150 мм, с внутренним диаметром 20 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1,0 и 10,0 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Стаканы химические, емкостью 50 мл.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр.

III. Отбор пробы воздуха

7. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА-18. Для анализа следует отобрать 50 л воздуха.

IV. Описание определения

8. Фильтр помещают в стаканчик и заливают 3 - 4 мл 0,1 н. раствора едкого натра, нагретого до 70 - 80 °С. Фильтр тщательно отжимают и жидкость сливают в мерный цилиндр. Обработку фильтра подобным образом проводят до получения бесцветных смывов. Промывные жидкости объединяют и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят объем жидкости 0,1 н. раствором едкого натра до 10 мл. Через 10 мин пробы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при синем светофильтре по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содержание нитрофена в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному граниту. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 14.

Таблица 14

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Номер стандарта

Содержание нитрофена, мкг

Стандартный раствор нитрофена,, мл

0,1 н. раствор едкого натра, мл

1

5,0

0,05

9,95

2

10,0

0,1

9,9

3

20,0

0,2

9,8

4

30,0

0,3

9,7

5

50,0

0,5

95

6

70,0

0,7

95

Измеряют оптическую плотность растворов в пробирках шкалы и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала устойчива.

Концентрацию нитрофена в мг/м3 воздуха X вычисляют по формуле:

где: G - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

V0 - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля-Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

р - барометрическое давление, мм. рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.


ПРИЛОЖЕНИЕ 2

ТАБЛИЦА КОЭФФИЦИЕНТОВ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ ТЕМПЕРАТУР
И ДАВЛЕНИЯ, НА КОТОРЫЕ НАДО УМНОЖИТЬ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

t газа, °С

Давление р, мм. рт. ст.

730

732

734

736

738

740

742

744

746

748

750

752

754

756

758

760

762

764

766

768

770

772

774

776

778

780

5

0,9432

0,9458

0,9484

0,9510

0,9536

0,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9665

0,9691

0,9717

0,9742

0,9768

0,9794

0,9820

0,9846

0,9871

0,9897

0,9923

0,9949

0,9975

1,0001

1,0026

1,0051

1,0078

6

0,9398

0,9424

0,9450

0,9476

0,9501

0,9527

0,9553

0,9579

0,9604

0,9630

0,9658

0,9682

0,9707

0,9733

0,9759

0,9785

0,9810

0,9836

0,9862

0,9888

0,9913

0,9939

0,9965

0,9990

1,0016

1,0042

7

0,9365

0,9390

0,9416

0,9442

0,9467

0,9493

0,9518

0,9544

0,9570

0,9596

0,9621

0,9647

0,9673

0,9698

0,9724

0,9750

0,9775

0,9801

0,9827

0,9852

0,9878

0,9904

0,9929

0,9955

0,9980

1,0006

8

0,9331

0,9357

0,9383

0,9408

0,9434

0,9459

0,9485

0,9510

0,9536

,9561

0,9587

0,9613

0,9638

0,9664

0,9689

0,9715

0,9741

0,9766

09792

0,9817

0,9843

0,9868

0,9894

1,9919

0,9945

0,9970

9

0,9298

0,9324

0,9349

0,9375

0,9400

0,9426

0,9451

0,9477

0,9502

0,9528

0,9553

0,9578

0,9604

0,9629

0,9655

0,9680

0,9706

0,9731

0,9757

0,9782

0,9807

0,9833

0,9859

0,9884

0,9910

0,9935

10

0,9265

0,9291

0,9316

0,9341

0,9367

0,9392

0,9418

0,9443

0,9468

0,9494

0,9519

0,9544

0,9570

0,9595

0,9621

0,9646

0,9671

0,9697

0,9722

0,9747

0,9773

0,9798

0,9824

0,9849

0,9874

0,9900

11

0,9233

0,9258

0,9283

0,9308

0,9334

0,9359

0,9384

0,9410

0,9435

0,9460

0,9486

0,9511

0,9536

0,9562

0,9587

0,9612

0,9637

0,9663

0,9688

0,9713

0,9739

0,9764

0,9789

0,9814

0,9839

0,9865

12

0,9200

0,9225

0,9251

0,9276

0,9301

0,9326

0,9351

0,9376

0,9402

0,9427

0,9452

0,9477

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9629

0,9654

0,9679

0,9704

0,9730

0,9754

0,9780

0,9805

0,9830

13

0,9168

0,9193

0,9218

0,9243

0,9269

0,9294

0,9319

0,9344

0,9369

0,9394

0,9419

0,9444

0,9469

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9620

0,9645

0,9670

0,9695

0,9720

0,9745

0,9771

0,9796

14

0,9136

0,9161

0,9186

0,9211

0,9236

0,9261

0,9286

0,9311

0,9336

0,9363

0,9386

0,9411

0,9436

0,9461

0,9486

0,9511

0,9536

0,9561

0,9586

0,9612

0,9637

0,9661

0,9686

0,9711

0,9736

0,9762

15

0,9104

0,9129

0,9154

0,9179

0,9204

0,9229

0,9254

0,9279

0,9304

0,9329

0,9354

0,9378

0,9404

0,9428

0,9453

0,9478

0,9503

0,9528

0,9553

0,9578

0,9603

0,9628

0,9653

0,9678

0,9703

0,9728

16

0,9073

0,9097

0,9122

0,3147

0,9172

0,9197

0,9222

0,9247

0,9271

0,9296

0,9321

0,9346

0,9371

0,9396

0,9420

0,9445

0,9470

0,9495

0,9520

0,9545

0,9570

0,9595

0,9619

0,9644

0,9669

0,9694

17

0,9041

0,9066

0,9092

0,9116

0,9140

0,9165

0,9190

0,9215

0,9239

0,9264

0,9289

0,9314

0,9339

0,9363

0,9388

0,9413

0,9438

0,9462

0,9487

0,9512

0,9537

0,9561

0,9586

0,9611

0,9636

0,9661

18

0,9010

0,9035

0,9059

0,9084

0,9109

0,9134

0,9158

0,9183

0,9207

0,9232

0,9257

0,9282

0,9306

0,9331

0,9356

0,9380

0,9405

0,9430

0,9454

0,9479

0,9504

0,9528

0,9553

0,9578

0,9602

0,9627

19

0,8979

0,9004

0,9028

0,9053

0,9078

0,9102

0,9127

0,9151

0,9176

0,9200

0,9225

0,9260

0,9275

0,9299

0,9324

0,9348

0,9373

0,9397

0,9422

0,9447

0,9471

0,9496

0,9520

0,9545

0,9569

0,9594

20

0,8948

0,8973

0,8997

0,9022

0,9046

0,9041

0,9096

0,9120

0,9145

0,9169

0,9194

0,9218

0,9243

0,9267

0,9292

0,9316

0,9341

0,9365

0,9390

0,9414

0,9439

0,9463

0,9488

0,9512

0,9537

0,9561

21

0,8918

0,8942

0,8967

0,8991

0,9016

0,9040

0,9065

0,9089

0,9113

0,9138

0,9162

0,9187

0,9211

0,9236

0,9260

0,9285

0,9309

0,9333

0,9359

0,9382

0,9407

0,9431

0,9455

0,9480

0,9504

0,9529

22

0,8888

0,8912

0,8936

0,8961

0,8985

0,9010

0,9034

0,9058

0,9083

0,9107

0,9131

0,9155

0,9180

0,9204

0,9229

0,9253

0,9277

0,9302

0,9326

0,9350

0,9375

0,9399

0,9423

0,9448

0,9472

0,9496

23

0,8858

0,8882

0,8906

0,8930

0,8955

0,8979

0,9003

0,9028

0,9052

0,9076

0,9100

0,9125

0,9149

0,9173

0,9197

0,9222

0,9246

0,9270

0,9294

0,9319

0,9343

0,9367

0,9391

0,9416

0,9440

0,9464

24

0,8828

0,8852

0,8876

0,8900

0,8924

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9045

0,9070

0,9094

0,9118

0,9142

0,9165

0,9191

0,9215

0,9239

0,9263

0,9287

0,9311

0,9336

0,9360

0,9384

0,9408

0,9432

25

0,8798

0,8822

0,8846

0,8870

0,8894

0,8919

0,8943

0,8967

0,8991

0,9015

0,9039

0,9063

0,9087

0,9112

0,9135

0,9160

0,9184

0,9208

0,9232

0,9256

0,9280

0,9304

0,9328

0,9352

0,9377

0,9401

26

0,8769

0,8793

0,8817

0,8841

0,8865

0,8889

0,8913

0,8937

0,8961

0,8985

0,9009

0,9033

0,9057

0,9081

0,9105

0,9120

0,9153

0,9177

0,9201

0,9225

0,9249

0,9273

0,9297

0,9321

0,9345

0,9369

27

0,8739

0,8763

0,8787

0,8811

0,8835

0,8859

0,8883

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9003

0,9027

0,9051

0,9074

0,9099

0,9122

0,9146

0,9170

0,9194

0,9218

0,9242

0,9266

0,9290

0,9314

0,9338

28

0,8710

0,8734

0,8758

0,8782

0,8806

0,8830

0,8853

0,8877

0,8901

0,8925

0,8949

0,8973

0,8997

0,9021

0,9044

0,9068

0,9092

0,9116

0,9140

0,9164

0,9187

0,9211

0,9235

0,9259

0,9283

0,9307

29

0,8681

0,8705

0,8729

0,8753

0,8776

0,8800

0,8824

0,8848

0,8872

0,8895

0,8919

0,8943

0,8967

0,8990

0,9018

0,9038

0,9062

0,9086

0,9109

0,9133

0,9157

0,9181

0,9205

0,9228

0,9252

0,9276

30

0,8653

0,8676

0,8700

0,8724

0,8724

0,8771

0,8795

0,8819

0,8842

0,8866

0,8890

0,8914

0,8937

0,8961

0,8985

0,9008

0,9032

0,9056

0,9079

0,9109

0,9127

0,9151

0,9174

0,9198

0,9222

0,9245

31

0,8624

0,8648

0,8672

0,8695

0,8719

0,8742

0,8766

0,8790

0,8812

0,8837

0,8861

0,8884

0,8907

0,8931

0,8955

0,8979

0,9002

0,9026

0,9050

0,9073

0,9097

0,9121

0,9144

0,9168

0,9191

0,9215

32

0,8596

0,8619

0,8643

0,8667

0,8691

0,8714

0,8736

0,8761

0,8784

0,8808

0,8831

0,8855

0,8878

0,8802

0,8926

0,8949

0,8973

0,8996

0,9020

0,9043

0,9067

0,9091

0,9114

0,9138

0,9161

0,9185

33

0,3568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8662

0,8685

0,8709

0,8732

0,8756

0,8779

0,8803

0,8826

0,8850

0,8873

0,8897

0,8920

0,8943

0,8967

0,8990

0,9014

0,9037

0,9061

0,9084

0,9108

0,9131

0,9154

34

0,8540

0,8563

0,8587

0,8610

0,8634

0,8658

0,8680

0,8704

0,8727

0,8750

0,8774

0,8797

0,8821

0,8844

0,8867

0,8891

0,8914

0,8938

0,8961

0,8984

0,9008

0,9031

0,9055

0,9078

0,9101

0,9125

35

0,8512

0,8535

0,8559

0,8582

0,8605

0,8629

0,8652

0,8675

0,8699

0,8722

0,8745

0,8768

0,8792

0,8815

0,8839

0,8862

0,8885

0,8908

0,8932

0,8955

0,8978

0,9002

0,9025

0,9048

0,9072

0,9092

36

0,8484

0,8508

0,8531

0,8554

0,8577

0,8601

0,8624

0,8647

0,8670

0,8694

0,8717

0,8740

0,8763

0,8787

0,8810

0,8833

0,8856

0,8880

0,8903

0,8926

0,8949

0,8972

0,8996

0,9019

0,9042

0,9065

37

0,8457

0,8480

0,8503

0,8526

0,8549

0,8573

0,8596

0,8619

0,8642

0,8665

0,8689

0,8712

0,8735

0,8758

0,8781

0,8804

0,8828

0,8851

0,8874

0,8897

0,8920

0,8943

0,8987

0,8990

0,9013

0,9036

38

0,8430

0,8453

0,8476

0,8499

0,8522

0,8545

0,8568

0,8591

0,8615

0,8638

0,8661

0,8684

0,8707

0,8703

0,8753

0,8776

0,8799

0,8822

0,8845

0,8869

0,8892

0,8915

0,8938

0,8961

0,8984

0,9007

39

0,8403

0,8426

0,8449

0,8472

0,8495

0,8518

0,8541

0,8564

0,8587

0,8610

0,8633

0,8656

0,8679

0,8702

0,8725

0,8748

0,8771

0,8794

0,8817

0,8840

0,8863

0,8886

0,8909

0,8932

0,8955

0,8978

40

0,8376

0,8399

0,8422

0,8444

0,8467

0,8490

0,8513

0,8536

0,8559

0,8582

0,8605

0,8628

08651

0,8674

0,8697

0,8720

0,8743

0,8766

0,8789

0,8812

0,8835

0,8857

0,8881

0,8903

0,8926

0,8949


ПРИЛОЖЕНИЕ 3

ВИДЫ ПОГЛОТИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ

а - Рихтера; б - Зайцева; в - с пористой пластинкой; г - Яворовской.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

СПИСОК ИНСТИТУТОВ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ
В ДАННЫЙ СБОРНИК

Вещество

Наименование института

Аминопеларгоновая кислота

Московский институт гиганты труда и профзаболеваний

Аминоэнантовая кислота

То же

Ацетонциангидрин

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат (ацилат-1), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Ереванский государственный медицинский институт

3,4-Бензпирен и другие полициклические ароматические углеводороды

Московский институт охраны труда ВЦСПС

Бутилкаптакс

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Винилхлорид

Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний

Диметилэтаноламин, диэтилэтаноламин

То же

3,4-Дихлорфенилизоцианат

»

Изопропилнитрит

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Метилизотиоцианат (действующее начало карбатиона)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Монометиловый эфир резорцина

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Нитрофен

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Прометрин

Саратовский институт сельской гигиены

Пропанид

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Севин

То же

Тетраметилтиурамдисульфид

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

м-Феноксифенол

ВНИИГИНТОКС, г. Киев

Фтористый бор

Московский институт гигиены труда и профзаболеваний

Фторкарбоновые кислоты

То же

4-Хлорбутин-2-ил-N-3-Хлорфенил-карбамат (карбин), изопропил-N-фенилкарбамат (ИФК), изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат (хлор-ИФК)

Киевский институт гигиены труда и профзаболеваний

Цианамид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Цианистый аллил

Ленинградский институт гигиены труда и профзаболеваний

Этилтолуол

НИИМСК, г. Ярославль

СОДЕРЖАНИЕ

I. Общая часть. 1

II. Реактивы и растворы.. 1

III. Отбор пробы воздуха. 2

IV. Описание определения. 2

Приложение 1. Приведение объема воздуха к нормальным условиям.. 2

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных температур и давления. 4

Приложение 3. Виды поглотительных приборов. 5

Приложение 4. Список институтов, представивших методики в данный сборник. 5