санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.196-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.196-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Рацин - белый порошок с кремовым оттенком, содержание протеина - не менее 80 %, содержание воды - не более 8 %. М. м. 58-60 тыс., растворим в 9 %-ном растворе хлористого натрия, по титру агглютинации должен соответствовать 1:16 - 1:32.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Аллерген.

ПДК в воздухе рабочей зоны не установлена.

Характеристика метода

Определение основано на учете реакции агглютинации эритроцитов под действием рицина.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания рицина в анализируемой пробе - 2,5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации рицина в воздухе - 0,006 мг/м3 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,006 до 0,6 мг/м3.

Измерению не мешают: кетоны, альдегиды.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатель

 

Центрифуга

 

Весы аналитические

 

Термостат суховоздушный, обеспечивающий поддержание температуры с точностью ±2 °С

 

Планшет для иммунологических реакций с V-образным профилем лунок

ТУ 64-2-278-79

Автоматическая микропипетка-дозатор

 

Посуда лабораторная

ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Набор для определения рицина в клещевидном шроте ТУ

 

Концентрат рицина и 1 %-ная суспензия формалинизированных эритроцитов кролика в физиологическом растворе

 

Стандартный раствор рицина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением концентрата рицина (содержимого флакона) в 1 мл 0,9 %-ного раствора хлористого натрия.

Натрий хлористый, х. ч., 0,9 %ый раствор

ГОСТ 4233-87

Кислота соляная, х. ч., 0,1 М раствор

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95743-80

Бумага фильтровальная

ГОСТ 12026-76

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 помещенный в фильтродержатель.

Для определения 0,006 мг/м3 необходимо отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб - 1 месяц.

Подготовка к измерению

Фильтр, с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл 0,9 %-ного раствора хлористого натрия, оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения, затем фильтр отжимают и удаляют.

Степень десорбции вещества с фильтра - 98 %. Полученный раствор сливают в коническую пробирку, затем центрифугируют в течение 3 мин при 3000 обин.

Проведение измерения

В первые 20 лунок планшета для иммунологических реакций вносят по 0,02 мл физиологического раствора. В первую лунку добавляют 0,02 мл стандартного раствора рицина с концентрацией 1 мг/мл, тщательно перемешивают автоматическим дозатором. Затем отбирают из этой лунки 0,02 мл раствора и переносят его в следующую лунку. Эту операцию повторяют до 20-ой лунки. Из последней лунки отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной кислоты для детоксикации. Затем в каждую лунку добавляют по 0,02 мл 1 %-ной суспензии эритроцитов.

С первой по восьмую лунку третьего ряда планшета вносят по 0,02 мл физиологического раствора.

В первую лунку третьего ряда вносят по 0,02 мл исследуемой пробы, перемешивают дозатором, отбирают 0,02 мл и переносят во вторую лунку. Эту операцию повторяют до восьмой лунки.

Из восьмой лунки отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной кислоты для детоксикации. Затем во все лунки с исследуемой пробой добавляют по 0,02 мл 1 %-ной суспензии эритроцитов.

Планшет встряхивают в горизонтальной плоскости на поверхности стола и термостатируют при температуре 37 °С в течение 40-50 минут. Затем проводят учет результатов.

Концентрацию рицина определяют по последней лунке, в которой прошла гемагглютинация. Признаком отсутствия агглютинации является оседание эритроцитов в виде «пуговицы» с резко очерченными краями.

По номеру последней лунки (в первых 2-х рядах), в которой произошла реакция гемагглютинации со стандартным раствором рицина, находят концентрацию рицина в данной лунке (см. таблицу).

Таблица

Номер лунок

Коэффициент разбавления

Концентрация рицина в экстракте, мг/мл

1

2

5,0 · 10-1

2

4

2,5 · 10-1

3

8

1,3 · 10-1

4

16

6,2 · 10-2

5

32

3,1 · 10-2

6

64

1,5 · 10-2

7

128

7,8 · 10-3

8

256

3,9 · 10-3

9

512

1,9 · 10-3

10

1024

9,8 · 10-4

11

2048

4,9 · 10-4

12

4096

2,4 · 10-4

13

8192

1,2 · 10-4

14

16384

6,1 · 10-5

15

32768

3,0 · 10-5

16

75536

1,5 · 10-5

17

151072

7,6 · 10-6

18

302144

3,8 · 10-6

19

604288

1,9 · 10-6

20

1208576

9,5 · 10-7

По номеру последней лунки, (в третьем ряду) в которой прошла реакция гемагглютинации с исследуемой пробой, находят показатель разведения в данной лунке по таблице. Концентрацию рицина в этой лунке принимают равной концентрации рицина в последней лунке с положительной реакцией гемагглютинации в 1-2 ряду (по стандартному раствору рицина).

Расчет концентрации

Концентрацию рицина «Х» в воздухе рабочей зоны (в мг/м3) рассчитывают по формуле:

, где

С - концентрация рицина в стандартном растворе, взятом для анализа, мг/мл;

Т - титр стандартного раствора рицина;

А - общий объем раствора пробы, мл;

а - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

У - концентрация рицина в последней лунке с исследуемой пробой, в которой прошла гемагглютинация, мг/мл;

п - коэффициент разбавления в данной лунке;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, м (см. приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний и НИИ химии растительных веществ, г. Ташкент.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79
(температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

, где

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

97,33/730

97,86/734

98,4/738

98,93/742

99,46/746

100/750

100,53/764

101,06/758

101,33/760

101,86/764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2038

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0946

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0635

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0357

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества

Ссылка на опубликованные Методические указания

1. Аммония метаваданат

МУ на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 7

2. Вольфрама диселенид

МУ на фотометрическое определение вольфрама в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13

3. Диэтилентриамина метилфенол (УП-583)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

4. Диэтилентриамин моноцианэтилированный (аминный отвердитель 0633Н)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

5. Этилендиамина метилфенол (агидол-АФ-2)

МУ на фотометрическое определение концентраций полиэтиленполиаминов, этилендиамина, диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып. 22, М., 1988, с. 317

6. Железа оксид

МУ по полярографическому измерению концентраций железа в воздухе рабочей зоны. Вып. 23/1, М., 1988, с. 60

7. Кобальта диселенид

МУ на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 14

8. Липрин

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139

9. Молибдена диселенид

МУ по полярографическому измерению концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 97

10. Ниобия диселенид

МУ на фотометрическое определение концентраций ниобия и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 28 (в печати).

11. Пыльца бабочек зерновой моли

МУ на фотометрическое определение БВК в воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с. 139.

12. Полиамидное волокно «Армос»

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

13. Пыль доменного шлака

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

14. Метасол

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

15. Сополимер акрилонитрила и 2-метил-5-винилпиридина (волокно ВИОН-АН-1)

МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны, и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ вып. 1-5)

16. Соли неорганических кислот меди

МУ на фотометрическое определение меди в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 18

17. Смолы сланцевые дифенольные ДФК-8, ДФК-9, ДФК-АМ (контроль по ацетону)

МУ, вып. 1-5 (переизданный), М., 1981, с. 88

18. Фталат меди-свинца

Фталат свинца

Свинец-олово-теллур (контроль по свинцу)

МУ по полярографическому измерению концентраций свинца в воздухе рабочей зоны. Вып. 9, М., 1986, с. 139

МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Вып. 21, М., 1986, с. 168

19. 1,-(2,4,6-трихлорфенил)-3-аминопиразолон-5

МУ на фотометрическое определение концентраций компоненты 3П-24 Вып. 25, М., 1989, с. 182

20. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (алкильные) (контроль по HCl)

МУ на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 83

21. Хлорсодержащие кремнийорганические соединения (аррильные)

Методические указания на фотометрическое определение триэтоксисисилана и тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5 (переизданный) М., 1981, с. 170

22. Цинка ацетат

МУ на фотометрическое определение цинка и его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1-5, (переизданный) М., 1981, с. 51.

СОДЕРЖАНИЕ

Характеристика метода. 2

Приборы, аппаратура, посуда. 2

Реактивы, растворы, материалы.. 2

Отбор пробы воздуха. 2

Подготовка к измерению.. 2

Проведение измерения. 2

Расчет концентрации. 3

Приложение 1 Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) 4

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТу 12.1.016-79. 4

Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям.. 4